乙苯烷基化择形催化剂——改性HZSM-5分子筛的研究

HZSM-5在不同pH值对Mg~(2+)和Mn~(2+)的吸附量测定结果发现,HZSM-5吸附Mg~(2+)和Mn~(2+)的最佳pH值都在3.0附近。对Mg(Ac)_2/HZSM-5和Mn(Ac)_2/HZSM-5的热分解性能研究结果表明:由于Mg(Ac)_2、Mn(Ac)_2和载体HZSM-5之间的相互作用,使得负载型样品热分解的起始温度比纯Mg(Ac)_2和Mn(Ac)_2低,而完全分解的温度由纯样品的500℃左右提高到550℃左右。镁改性HZSM-5分子筛上进行乙苯与乙醇烷基化反应可直接合成高纯度的对二乙苯。在反应温度38O℃,空速6.9L·h~(-1)下,在Mg(1.5)HZSM-5催化剂上,反应达到稳定后,对位选择性为96％,对二乙苯产率达5.8％。经Mn改性的HZSM-5催化剂上,对二乙苯产率为6.3％,乙苯转化率达7.0％,但对位选择性只有82.3％。经Mg、Mn同时改性的HZSM-5催化性能没有MgHZSM-5好。     

新型带臂式大环双核金属配合物的合成

用2，6－二甲醛－4－氯酚钠盐与三（2－氨基乙基）胺和2－乙酰基吡啶1.1席夫碱缩合的还原产物进行2＋2席夫碱模板缩合，再与过渡金属高氯酸盐发生置换，合成了一系列新型的带有螯合功能臂的大环双核金属配合物：[M2L](ClO4)2(M=Mn^2 ,Cd^2 ,Zn^2 ,Cu^2 )。用红外光谱和元素分析对其进行了表征。结果表明，合成的产物均为预期的大环双核金属配合物。在这些配合物中，两臂均是从大环的同一侧与金属离子进行螯合，但金属离子的配位环境不同。已证实金属离子Mn^2 ，一个位于扭曲的八面体中（六配位），另一个位于戴帽的扭曲八面体中（七配位）。     

环己基黄原酸铜与菲咯啉配合物的结构

合成了环己基黄原酸铜及其与 1 ,1 0 -菲咯啉的配合物 [Cu(C6H11OCSS) 2(phen) ],通过单晶X-射线衍射测定得到了该配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数a =1 .2 2 80 ( 3)nm ,b =1 .86 1 0 ( 4 )nm ,c=1 .2 86 0 ( 3)nm ,β=1 0 4 .50 ( 3)° ,V =2 .84 53( 1 0 )nm3 ,Z=4。铜原子为六配位 ,分别与一个菲咯啉分子的 2个氮原子及 2个环己基黄原酸根的 4个硫原子配位。红外及紫外可见光谱分析结果与晶体结构一致     

N—2—羟在苄叉对氯苯胺及其铜配合物的合成

合成了新化合物席夫碱N－2－羟在苄叉对氯苯胺及对甲基苯氧基二硫代甲酸铜。用红外光谱对所合成样品进行了表征。将席夫碱分别与丙二酸铜,邻苯二甲酸铜,对甲基苯氧基二硫代甲酸铜及与二乙基二硫代氨甲酸铜4种铜盐配位后溶于乙醇中生长晶体。通过对所得晶体进行元素分析后发现,该席夫碱与4种铜 盐的配位方式不完全相同,由于邻苯二甲酸铜的螯合性能较强,只有一个席夫碱分子与其配位,而其他3种铜盐与席夫碱反应时,有2个席夫碱与铜离子配位,且席夫碱上的羟基取代了原理铜盐上的阴离子。     

三-(水杨醛乙醚基)胺缩丙二胺配合物的合成

用丙二胺和三－（水杨醛乙醚基）胺，在无水甲醇中进行环缩合反应，生成了一个杂原子大环配体。并用该杂原子大环配体与过渡金属的盐进行置换反应，合成了相应金属：Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的大环配合物。通过元素分析、FT－IR、NMR、UV和TG等谱学手段对配合物的结构及性质进行了表征和分析。结果表明，已合成得到了所需的大环配合物。     

1,4-二(2-邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷的合成及晶体

以 1 ,2 -二溴乙烷和水杨醛为原料 ,通过亲核取代反应 ,合成了 1 ,4 -二( 2 -邻苯甲醛基 ) - 1 ,4 -二氧乙烷 (C16H14 O4)。通过单晶X -射线衍射法确定其晶体结构 ,标题化合物的晶体属于三斜晶系 ,空间群为P- 1 ,晶胞参数a=7 80×1 0 -10 m( 2 ) ,b=8.4 6 × 1 0 -10 m( 2 ) ,c=1 .1 5× 1 0 -9m( 2 ) ,α=82 .88( 3) ,β=74 95( 3) ,γ=6 7 0 7( 3) ,V =6 74 × 1 0 -2 8m( 2 ) ,Z=2 ,Dc =1 333g/cm3 。