碱土(Ⅱ)-稀土(Ⅲ)-茜紫-TPC共显色体系

本文研究了“碱土(Ⅱ)-稀土(Ⅲ)-茜紫-氯化+四烷基吡啶”共显色体系,确定了最佳显色条件。此共显色是形成杂多核配合物所引起。实验结果得出:参与共显色的金属离子半径比在此共显色效应中起着重要作用,其大小在一定范围内时,共显色强度基本相同,否则共显色强度就会减弱,甚至不发生;在固定显色剂的情况下,根据半径与半径比相近寻找新的共显色体系是有一定可能的,但不同的体系有不同的最佳半径比范围;金属离子水解能力的差别对此共显色体系影响不大。     

《钛(Ⅳ)—5-Br-PADAP—硫酸根》体系混配型络合物的研究——(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子等配位基体系三元络合物研究之一)

本文研究了显色液中不存在有机酸根阴离子时,钛的硫酸溶液与5-Br-PADAP在乙醇介质中生成蓝色络合物的形成条件及主要性质。测定了络合物组成比。发现硫酸根的存在不仅影响了络合物的消光度,而且使吸收光谱曲线的形状发生变化。说明硫酸根已作为配位基进入络合物组成。同时着重讨论了有机溶剂对显色反应的影响。证实了此体系混配络合物是络阴离子,其分子式应以(TiO(HR)(SO_4)_2)~(2-)或(TiO(R)(SO_4)_2)~(3-)表示,这是用Johnson等人以及的电中性络分子式所不能表示的。 以外,本文也报导了用于测定钛时服从比尔定律的范围以及外来离子的干扰行为。     

Influence of Mixed Micelle on the Sensitized Coordination Compound of Gallium (Ⅲ) with o-Chlorophenylfluo-rone and Its Analytical Application

After comparing the sensitizing effect of various mixed surfactants on the chromophoric reaction of gallium (Ⅱ) with orthochlorophenylf luorone, it has been found that the mixed micelle of cetyltrimethylammonium bromide and Tween-80 is most suitable. In the presence of this mixed micelle, not only both the sensitivity and stability improve markedly, but also a wider pH range is tolerable for the colour-development. From the study on the optimum conditions for the formation of the coloured coordination compoundin the system of 《Ga (Ⅱ)--o-Chlorophenyl fluorone-catyltrimethylammo-nium bromide--Tween-80》 and its main characters, a spectrophotometricmethod, by which sensitivity and reproducibility are higher than those of ternary systems of gallium(Ⅱ) has been developed. When it is combined with the dual-wavelength method, the molar absorptivity can be improved to 2.33×105 l·mol-1·cm-1,which is higher than that of most of other systems ever shown in the literatures; moreover the linear range is exten     

分光光度法测定钢中的钛和钒

在较浓的硫酸介质中,钛和钒与磺基水杨酸分别形成橙色及蓝色络合物,灵敏性及选择性远比其在稀酸水溶液中为高。在作低合金钢等的分析时,可不分离基体元素铁及合金元素,溶样后直接测定吸光度。可测定钢样中含量各为0.05-1.0％的钛和钒。重现度良好,仪器简单,操作快速。文中详列测定条件及其控制,提出了操作程序。     

铌(V)—5-Br-PADAP—磺基水杨酸三元络合物及其分析应用(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子体系三元络合物的研究之一)

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0～40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)—磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)—CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成。     

增敏剂对多元惰性铬(Ⅲ)显色配合物的影响 Ⅱ、《铬(Ⅲ)—铬菁R—增敏剂》体系

本文报导了另一个新的增敏型多元惰性铬(Ⅲ)显色配合物体系。当两性增敏剂烷基二甲氨基乙酸作为<铬(Ⅲ)—铬菁R—增敏剂>体系中的增敏剂时,此显色体系的灵敏性虽比前文所报导的显色体系稍低一点,但对某些外来离子的选择性来说,自有其优点;况且当烷基为十四烷基及十六烷基时,摩尔吸光系数分别为1.22×10~5及1.14×10~5,灵敏性仍比其它已报导的体系为佳。探索了形成此多元惰性显色配合物的形成条件、组成及其在测定微量铬时的应用。     

〈钛(Ⅳ)-5-Br-PADAP——羟胺——氯乙酸〉体系混配络合物及其分析应用(“金属离子——2-吡啶偶氮染料——L”体系多元络合物研究之三)

本文报导了<钛(Ⅳ)——5-Br-PADAP—羟胺—氯乙酸>体系混配络合物的显色反应,此体系有不同于多数金属离子同型络合物的萃取性质,利于在其他金属离子共存时测定钛。服从比尔定律的范围为0—25μg/25ml。摩尔吸光系数为7.24×10~4。介绍了合金钢中低含量钛的测定方法。     

增敏剂对多元惰性铬(Ⅲ)显色配合物的影响——Ⅰ.〈铬(Ⅲ)—铬天青S—增敏剂〉体系

比较了多种增敏剂对铬(Ⅲ)与铬天青S的显色反应的增敏效应,并考虑利用铬(Ⅲ)配合物的动力学惰性以提高显色反应的选择性。本文提出了“铬(Ⅲ)—铬天青S—溴化烷基二甲氨基乙酸”体系新的增敏型多元配合物。研究了形成这个体系配合物的最佳条件及配合物的组成。证明增敏剂CDMAA或TDMAA很适于分光光度测定微量铬,具有高灵敏性及选择性。当CDMAA或TDMAA用作增敏剂时,摩尔吸光系数分别为1.56×10~5或1.88×10~5。这两个增敏剂的增敏效应高于以前已见诸报导的各种增敏剂。