分化实验“内标法测定对乙酰氨基酚”的重新设计

通过重新设计"内标法测定对乙酰氨基酚"中的实验内容,将科研课题中较为成熟的内容引入到"分析化学实验"教学中。改进后的实验内容主要包括减少原实验试剂用量;除内标对比法外还同时引入内标标准曲线法;采用DAD检测器对对乙酰氨基酚进行定量测定,并用质谱检测器进行定性测定。旨在使实验内容更加充实并加强学生对内标法、高效液相色谱仪和质谱仪仪器构造和原理的理解,熟悉移液器、DAD检测器、HPLC-MS装置等先进仪器的使用。     

电解分离-化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(Ⅱ)进行了分析,检出限为0.4ppb,水中常见的钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)在较高浓度时无干扰,锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、钴(Ⅱ)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。     

电解分离一化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(II)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(II)进行了分析,检出限为0.4 ppb,水中常见的钙(II)、镁(II)、铅(II)、锌(II)、镉(II)在较高浓度时无干扰,锰(II)、镍(II)、铬(III)、钴(II)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。     

铜(Ⅱ)-鲁米诺-过氧化氢体系化学发光机理探讨

本文对金属铜(Ⅱ)离子促进鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的机理进行了探讨。通过实验得出:铜(Ⅱ)离子先与鲁米诺形成六元环状螯合物,然后被过氧化氢氧化,从而产生能发光的氨基邻苯二甲酸离子是可能的反应机理。     

铜(Ⅱ)-鲁米诺-过氧化氢体系化学发光机理探讨

本文对金属铜(Ⅱ)离子促进鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的机理进行了探讨。通过实验得出:铜(Ⅱ)离子先与鲁米诺形成六元环状螯合物,然后被过氧化氢氧化,从而产生能发光的氨基邻苯二甲酸离子是可能的反应机理。     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).