臭椿中新苦木苦素的结构鉴定

采用现代色谱和波谱技术 ,对采自甘肃省甘谷县的臭椿 (Ailanthusaltissima)根皮进行化学成分研究。从其乙醇提取物中分离得到 2个化合物 ,确定了它们的化学结构。二者均为未见报道的新臭椿苦内酯 ,命名为1α ,11α_epoxy_2 β ,11β ,12 β ,2 0_tetrahydroxypicrasa_3,13_ (2 1)_dien_16_one和 1α ,11α_epoxy_2 β ,11β ,12α ,2 0_tetrahydroxypicrasa_3,13_ (2 1)_dien_16_one。并对其抗癌活性进行了初步测试。     

蛇油中脂肪酸成分的GC—MS研究

用溶剂热抽提蛇油脂肪和ＫＯＨ／甲醇酯交换甲酯化,以气相色谱－质谱联用技术测定脂肪酸组成,鉴定了２９种脂肪酸成分,其中含量较高的成分有肉豆蔻酸,棕榈油酸,棕榈酸,亚油酸,油酸,硬脂酸,花生四烯酸,二十碳三烯酸,二十碳二烯酸,二十二碳四烯酸等．蛇油中不饱和脂肪酸的含量占脂肪酸总量的６３％以上．     

美托洛尔分子印迹聚合物识别性能的研究

采用紫外光引发的分子印迹技术,以美托洛尔为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,成功制备了以美托洛尔(Metoprolol)为模板的分子印迹聚合物.结合底物的实验表明,该聚合物对美托洛尔具有优良的吸附选择性.并通过Scatchard方程研究了印迹聚合物对模板分子的结合特性,结果表明,功能单体甲基丙烯酸与模板分子在自组装过程中通过氢键和离子键形成了2类非等价的结合位点,并计算出2类不同结合位点的离解常数分别为Kd1=2.398×10-4mol/L,Kd2=6.364×10-4mol/L;最大表观结合量Qmax1=58.57μmol/g;Qmax2=86.13 μmol/g;分别为理论吸附量的50.53%和74.31%.     

有机试剂2′,7′—二溴茜素紫的分离及其含量测定

2′,7′-二溴茜素紫(?)(2′,7′-Dibromogallein,以下简称DBG)是一种新的有机试剂,是属于呫吨类的酸性显色剂,能与钛、铌、钽、钼、以及钨等一系列金属离子产生有色反应,且反应灵敏度和选择性均比茜素紫高得多.近年来已越来越广泛地应用于过渡金属元素的定量测定中.对于它的合成方法,前人已做过许多工作,但对其纯度测定,目前尚未见有报导.本文利用聚酰胺柱层析,以甲醇—乙酰丙酮—冰醋酸—水(10∶1∶1∶5)作为洗脱剂,对DBG 产品进行分离提纯,再用分光光度法在波长560nm 处测定其光密度,从而求出DBG 的百分含量.     

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

高效液相色谱法拆分生物碱类手性药物对映体

用 3,5 二硝基苯甲酰化的β 环糊精 (β_CD) 硅胶手性固定相 ,结合正己烷_异丙醇 ,甲醇_φ =1%乙酸三乙胺 (TEAA ,pH 4 1) ,乙腈_φ =1%TEAA 3种流动相系统和紫外检测器 ,高效液相色谱拆分了 11对生物碱类手性药物对映体 ,取得了良好的分离效果 ,相对保留值≥ 1 2 9,分离度≥ 1 41。对手性拆分机理、色谱条件的优化和影响拆分效果的因素进行了较深入的研究和讨论     

3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

沙田柚果皮中水溶性香气成分的GC—MS分析

市售沙田柚果皮，其水蒸气馏出液分出精油后，依次以正已烷、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取水层，再蒸去溶剂，然后进行ＧＣ－ＭＳ分析，各组分的质谱图经计算机对谱库检索并与标准谱图集对照，鉴定出柠檬烯、蒈烯、芳樟醇、松油醇、奴卡酮等４１种组分。