用电导滴定法测定甲酚磺酸

本文采用电导滴定法对宫炎清药物合成的中间体水溶液——含硫酸的甲酚磺酸水溶液进行了分析测定,结果表明,电导滴定曲线能明确地分别标示出磺酸基与硫酸总含量的滴定终点和酚羟基含量的滴定终点.根据酚羟基含量准确得到宫炎清药物合成中间体——甲酚磺酸的含量为491mg/mL.     

检测线粒体DNA SNPs的快速测定法--引物延伸-飞行时间质谱法

用PCR扩增出人类mtDNA HV Ⅰ区443bp片段作为模板,以nt16093位点特异的引物进行引物延伸反应。产物经纯化后利用MALDI-TOF质谱技术进行检测,从而建立起引物延伸—飞行时间质谱法快速检测SNPs的技术,并用该法对人类mtDNA HV Ⅰ区SNPs位点nt16093的T／C多态性进行频率调查。结果为广州地区汉族人群的mtDNA HV Ⅰ区多态位点nt16093T型的频率为89．6％,C型的频率为10．4％。并且发现3例异质性。     

AlCl3催化下C60与脱氢枞胺的胺加成反应

研究了脱氢枞胺分子中的芳环结构与C60Friedel-Crafts反应产物.将C60、脱氢枞胺及无水AlCl3在氯苯溶剂中,在避光条件下于130℃反应3 d,反应产物经过柱层析分离,用IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等分析方法对反应主要产物进行结构测定,发现并未生成预期的Friedel-Crafts反应产物,却得到C60与脱氢枞胺的胺加成反应产物,主产物为氨基与碳球相连的单加成结构.     

二元新基体—8-羟基喹啉/2,5-二羟基苯甲酸在激光解吸/电离飞行时间质谱分析糖蛋白中的应用

 采用8-羟基喹啉（8-HQ）、新二元基体8-HQ /2,5 二羟基苯甲酸(DHB)、实验室常用基体3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂酸（SA）和 DHB 对糖蛋白A和糖蛋白B进行基体辅助激光解吸/电离质谱（MALDI-MS）分析。结果发现,虽然单一的8-HQ不能有效电离此两种糖蛋白,但由8-HQ和DHB组成的二元基体在优化的基体配比和合适的点样方式下,能极大地改善单一DHB基体和样品的共结晶状况,成功地解吸/电离糖蛋白样品。应用8-HQ/DHB能够解决常用基体SA及DHB不能分析某些实际糖蛋白样品的问题,为MALDI-MS分析糖蛋白提供新的基体选择。     

DHB+AHB二元新基体在MALDI-TOF MS分析葡聚糖中的应用

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分子解吸电离的效率、增强质谱信号、延长样品出峰时间、增加样品出峰的重复性、提高分辨率、扩大质量测定范围,从而提高分析的灵敏度、谱图质量以及分析的速度和效率.研究结果表明,与MALDI-TOF MS分析葡聚糖的常用一元基体2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dihydroxybenzoic acid,DHB)相比,在2,5-二羟基苯甲酸中加入3-氨基-4-羟基苯甲酸(3-amino-4-hydroxybenzoic acid,AHB)组成的DHB AHB二元新基体测定相对分子质量为10 000、未经进一步分级的高聚合度葡聚糖样品,不仅能使样品形成均匀的结晶、易于解吸电离;而且还可使检测的质量范围比用DHB HIQ二元基体有所扩大,达到21 000以上.     

水溶性C60-脱氢枞胺衍生物的合成及生物活性

以C60-脱氢枞胺吡咯烷衍生物和C60-脱氢枞胺氮烯加成物为原料,通过两种不同的水性化途径分别合成了两种水溶性的C60-脱氢枞胺富勒醇衍生物和两种水溶性的C60-脱氢枞胺甘氨酸衍生物。产物经TEM、FT-IR、ESI-MS、1H NMR和HPLC等分析方法检测确认为目标产物,且为加成度不同的混合物。对合成出的4种水溶性C60-脱氢枞胺衍生物进行了生物活性测试。结果表明,4种水溶性C60-脱氢枞胺衍生物对rTaq DNA聚合酶和HIV-1反转录酶均表现出一定的抑制作用,对卵巢癌细胞株几乎不表现出抑制活性。     

MALDI-TOF MS 测定多肽和蛋白质混合物的可行性研究

考察了基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (matrixassistedlaserdesorption ionizationtime_of_flightmassspectrometry,MALDI_TOFMS)测定多肽和蛋白质混合物的可行性。实验结果表明 :MALDI_TOFMS能快速地同时提供多肽和蛋白质混合物中各组分的准确相对分子质量。对于相对分子质量较小的多肽混合物 ,采用反射模式 ,多肽组分分子离子峰M H 的各同位素峰清楚地区别开来 ,达到了基线分离水平。对于 5种相对分子质量在10 4 6 5 4～ 6 6 4 31 0 0范围内的多肽和蛋白质混合物 ,采用线性检测模式 ,MALDI_TOFMS同样能够检测到各组分的分子离子。     

电喷雾质谱法研究N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与DNA的相互作用

采用电喷雾质谱(ESI-MS)法研究了N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种DNA—dC6,dT6,dA6,d(AT)3的相互作用,考察了N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与DNA形成复合物的电喷雾质谱行为及N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮-DNA复合物-4价离子的二级质谱(MS/MS)行为。结果表明,N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种DNA均可形成非共价复合物,且复合物离子主要以-4价形式存在;N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种不同的DNA形成的-4价复合物离子均在碰撞能(CE)约20%时发生裂解,并且具有大致相同的裂解方式。     

脱氢枞胺-取代水杨醛Schiff碱的电喷雾串联质谱研究

 采用电喷雾电离串联质谱技术对7种最新合成的脱氢枞胺-取代水杨醛Schiff碱(DASSSB)样品进行了研究。结果显示,这些化合物的ESI-MS/MS裂解方式与它们分子中水杨醛苯环上取代基的性质和位置有关：当水杨醛苯环上4位连接供电子取代基时,分子以C=N双键断裂为主,生成 ［M+H-283］⁺ 碎片离子;当水杨醛苯环上5位连接吸电子取代基时,分子以C=N双键β位的C-C键发生断裂为主,生成 ［M+H-254］⁺ 碎片离子。DASSSB二级质谱产生的特征子离子可作为对此类化合物进行定性定量分析的依据。