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试样用硫酸、硫酸钾溶解,借碳在高温将五价锑还原成三价锑,同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑,而大量的三价砷则保持原价态,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点,滴定完锑的溶液再加几滴甲基橙指示剂可后用溴酸钾滴定砷,溴酸钾即将溴离子氧化成游离溴,游离溴能破坏甲基橙而引起终点明显变化。  相似文献   
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