电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进

以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过~1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n(二甲基一氯硅烷)∶n(格氏试剂)=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳.     

合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化

通过工业新工艺合成,以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂,与硼酸三甲酯发生亲核取代反应,经甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷.考察了溶剂、原料配比、反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷收率的影响,通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数,产品收率为84.4;,产物GC纯度为98.9;.     

TiC/ZA43复合材料耐磨性能的试验研究

采用原位接触反应法制备了ＴｉＣ／ＺＡ４３复合材料,并对其在干摩擦和预先滴油润滑条件下的摩擦摩损性能进行了试验研究,同时还用扫描电子显微镜对试样磨损表面形貌进行了观察,进而对材料的磨损机理作为分析与讨论,结果表明,随着ＴｉＣ质量分数的增大,ＴｉＣ／ＺＡ４３复合材料的耐磨性能提高,ＺＡ４３合金的磨损机理是以严重的犁削和磨损为主,而ＴｉＣ／ＺＡ４３复各材料的磨损机理则以轻微的犁削和氧化磨损为主。     

电子级Ⅲ族金属有机化合物的制备与应用进展

该文介绍了Ⅱ族、Ⅲ族金属有机化合物的合成方法、性质及其应用领域,特别对当前应用广泛的电子级Ⅲ族金属有机化合物的提纯方法做了系统介绍,指出目前电子级Ⅲ族金属有机化合物在应用过程中存在的不足及需改进的方向.重点阐述了迭氮类Ⅲ族金属有机化合物在MOCVD技术的未来应用中的优势及其研究进展,展望了电子级Ⅲ族金属有机化合物对于促进半导体技术科技进步的重要意义和需要进一步研究发展的方向.