陽極泥中硒的比色測定(Ⅰ)—氯化亞錫還原法

1.氯化亞錫能還原含有鹽酸的亞硒酸溶液,得元素狀態的硒,在阿拉伯膠溶液的存在下形成硒的膠體溶液,適合於比色测定。测定的合量範圍為0.1—1.0毫克/25毫升。 2.溶液中濃硝酸的含量為1—3毫升/25毫升時,對硒的比色讀數無影響,可以免去蒸發除硝酸的步驟,簡化分析的手續。碲的存在嚴重干擾硒的測定,含量大於5r/25毫升時,必須預先分離。 3.本工作提供了一種陽極泥中硒的比色测定方法。樣品用Na_2CO_3和Na_2O_3熔融,將溶液進行比色測定,結果良好。樣品用硫酸溶解後進行測定,結果有偏低現象。本文插圖承鄧家祺同志代為繪製。特此誌謝。     

锌、铜、钴、锰、镍在有机溶剂-盐酸-水混合体系中阴离子交换性能的研究

近年来一些工作者发现于离子交换体系中加入与水互溶的有机溶剂,对金属离子在树脂上的分配有显著的影响。小岛益生和吉野论吉曾研究铜、锌等在不同的有机溶剂-盐酸-水混合体系中的阴离子交换,并对有机溶剂影响的原因进行了解释。Fritz等也曾提出锌、铜、钴、锰、镍在有机溶剂-盐酸-水体系中的分离,但未作系统的研究。他们所用的盐酸浓度虽较低,但醇的浓度则很高;并且还必须用不同的醇进行交替淋洗。本工作选择了锌、铜、钴、锰、镍为研究对象,因其与盐酸所形成的氯络阴离子的稳定程度不同:锌最大,铜和钴次之,锰较小,镍几乎不络合,试图系统地研究这些离子在最普通的有机溶剂即乙醇或丙酮-盐酸-水混合体系中,对强碱性阴离子交换树脂(Zerolit FF)的交换     

用双络合剂的离子交换法分离钴中微量的铝和铁

沃力佛尔(Oliver)等曾经用磺基水杨酸为铁、铀、铝、钍等的络合剂;用乙二胺为铜、锌、镍和镉的络合剂,进行两组中任何离子对的分离。他们未报导钴的分离。我们利用乙二胺和Co(Ⅲ)形成极稳定的络合阳离子的特性(pK_(不稳)=48.69),于强硷性阴离子交换树脂上分离钴中微量的铝和铁。借助于两种络合剂,基体物质钴与杂质铝和铁形成电荷相反的络离子。在阴离子交换树脂柱上,大量的钴-乙二胺络合阳离子不被吸附,所以通过树脂而流出于滤液中;而微量的铝、铁-磺基水杨酸络合阴离子则被树脂所交换。用5～8厘米长     

阳极泥中镍的测定—氨羧络合剂Ⅲ电流滴定法

1.用氨羧络合齐Ⅲ作镍的电流滴定,在—1.2至—1.8伏特间进行滴定,再现性好,并且方法灵敏。镍的浓度在3×10~(-4)M 时,采用较稀的滴定剂,仍能得到满意的结果,也可应用于测定比较微量的镍。2.阳极泥中的 Ag~+离子及 Cu~(++)离子在测定过程起干扰作用。先用 AgCl 沉淀法分离 Ag~+离子;再用二乙醯二肟沉淀镍、比较大量的 Cu~(++)离子共存时,须进行二次的二乙醯二肟沉淀分离。3.应用本方法测定阳极泥中镍的含量,准确度达到重量法及二乙醯二肟电流滴定法的标准,而本方法有比较快速的优点。     

對苯二酚比色法測定鎢礦中的鎢

1.對苯二酚比色法测定鎢必須在濃硫酸溶液中進行顯色,少量水存在使顏色深度減低;可加入過量的對苯二酚溶液避免魧Ρ蕉尤芤河昧繛?0毫/25毫升,則允許的含水量為4毫升/25毫升。2.少量钼酸根的干擾可加入適量的SnCl_2—H_3PO_4掩蔽,但若钼的含量超過16微克/毫升時,必須預先進行分離。3.用對苯二酚法测定鎢礦中鎢的含量, 得到尚满意的結果;测定範圍可高達70%。應用此法测定所需時間約為重量法的五分之一。     

阳极泥中硒的比色测定 Ⅱ.3,3′—二氨基联苯胺法

1.本文推荐了用3,3′—二氨基联苯胺作硒的比色試剂的方法、此法非常灵敏,选擇性也較高。 3,3′—二氨基联苯胺的硒化物发色所需时間随试剂的用量而改变。于50毫升溶液中用0.5％的試剂2毫升,需50分鐘以上始达到最大的消光值。 2.在0.1—3.0M HCl溶液中发色并不影响結果。因此当大量的銻或鉍共存时,在HCl溶液中发色,就不干扰硒的测定。但Ag~+离子須預先分离。 3.阳极泥用硫酸及少量的硝酸溶解,然后用3,3′—二氨基联苯胺进行比色测定,手續簡單,結果良好。