用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

对电解分离和定量分析钢中硫化物夹杂的方法的改进

1.改进电解液组成。使用1%EDTA—2%NaCl—0.25%酒石酸钾钠作电解液,具有快速、简单、经济等优点。硫化物的回收率可达98%以上。2.在上述电解液中电解时,电解液体积为400ml,电解时间半小时,电解试样约0.5克,可不必控制温度和 PH 值。3.用 H_2O_2—Na_2SO_4—柠檬酸钠中性溶液处理电解残渣,测其溶液中之Mn~(2+)含量,再换算成相应之 MnS 含量。用燃烧法测其残渣中含硫总量,再用差减法求出 FeS 的含量。     

气体发生—阴极溶出伏安法测定水中的硫酸盐

本文叙述了用HCl+KI+NaH_2PO_2组成的还原液将水中的SO_4~(2-)还原成H_2S,后者吸收在NaOH+抗坏血酸组成的底液中,最后用园盘银电极阴极溶出伏安法测定吸收液中的S~(2-),由工作曲线求得水中SO_4~(2-)含量的方法。对两种水样做了回收试验,含SO_4~(2-)为139mg升~(-1)的水样测定的变异系数为4.1％。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为。提出以0.64％硫氰酸钾+0.024N盐酸作为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极吸附溶出伏安法测定辉钼矿中的铟含量。     

用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

水中硫化物的测定常采用碘量法和分光光度法,前者准确度高,但不能用于硫化物含量较低的情况,而后者干扰离子较多,亦不能应用于混浊和有色的水样。用阴极溶出伏安法测定微量S~(2-)离子是测定硫化物的灵敏方法,但方法中主要使用与汞有关的工作电极,Kunio Shimizu等人利用差分脉冲极谱法研究了在旋转圆盘银电极上硫化银膜的沉积和溶解行为,以及对硫的溶出蜂电流和电压的影响因素,认为此种电极特别适用于超微量硫离子的测定,但测定时必须用氩气除氧和气体保护。     

气体发生——极谱法测定钢铁中硫

本文选用盐酸+碘化钾+次亚磷酸钠混合溶液作为还原硫化合物的溶液,并用作图法证明,将硫酸根转化为硫化氢的反应为一级反应,从而根据反应物的半衰期找出还原反应的合适条件。在这个条件下,1—50微克硫的转化率可达95％以上。