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三苯基氢化锡与1-乙炔基茚满醇的加成物及其溴代物的合成和表征 总被引:1,自引:1,他引:0
通过三苯基氢化锡与1-乙炔基茚满醇的加成反应,得到加成物(Z)-1-[2-(三苯基锡基)乙烯基]-1-茚满醇(Ⅰ).将加成物Ⅰ与相等物质的量的溴反应后, 得到一溴代物(Z)-1-[2-(一溴二苯基锡基)乙烯基]-1-茚满醇(Ⅱ).通过元素分析、1 H NMR和IR等手段对两个新型有机锡化合物进行了结构表征.用X射线单晶衍射测定了一溴代物Ⅱ的晶体结构.一溴代物Ⅱ具有分子内O→Sn[0.237 0(2) nm]配位键,构成以Sn为中心的扭曲三角双锥构型.一溴代物Ⅱ属于单斜晶系:空间群为P2(1) /n;晶胞参数a=1.189 1(2) nm,b=1.358 6(3) nm,c= 1.640 3(3) nm,β = 104.20(3)°,V = 2.568 9(9) nm-3,Z=4,Dc=1.505 mg/ m3,μ(Mo Kα)=2.567 mm-1,F(000)=1 168,最终可靠因子R1=0.033 1,wR2 =0.071 9. 相似文献
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2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构 总被引:3,自引:3,他引:0
将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系. 相似文献
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Zn-Fe氰化物配合物的合成及其催化环氧丙烷开环聚合 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N,N′,N′-四甲基乙二胺为配体合成了Zn-Fe氰化物配合物催化剂, 以叔丁醇为链转移试剂, 用正交试验方法探索了该催化剂开环聚合的最优条件, 正交实验结果表明, 最佳反应条件为t=100 ℃, t=6 h, w(Cat)=15 mg, w(t-BuOH)=15 mg. 分析
结果表明, 反应产物的数均分子量Mn为10000~13000,分子量分布较窄
(Mw/Mn≤1.30). 并对聚合反应机理进行了探讨. 相似文献
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