新型色谱固定相十四烷基磷酸钛的合成、结构及气相色谱应用研究

本文报道了新型色谱固定相十四烷基磷酸钛的合成、结构及气相色谱应用的研究.结构分析表明该固定相具有类似于α-磷酸锆的层状结构;热重分析证明它与硅胶键合相相比有更高的热稳定性;研究色谱动力学发现,在该固定相上实现的气相色谱分离过程是由传质阻力相起控制作用.     

磷酸钛作为气相色谱固定相的机理探讨

从热力学和动力学角度分析了用不同形态的无机离子交换剂磷酸钛作为气固色谱固定相的分离机理。通过测定被分离有机物在不同柱上的吸附热和熵变，认为在分离过程中并不存在因微晶形磷酸钛的层状结构而产生的分子筛机理，而主要是由吸附作用决定的。测定不同类型的有机物在该类柱上的柱效能及进样量与保留的关系，认为色谱峰扩张主要是由于气相及吸附相传质阻力而引起。微晶形磷酸钛较无定形磷酸钛有较好的分离能力。     

十四烷基磷酸钍的合成及气相色谱性能研究

化学键合相色谱固定相是借助于非均相化学反应,将有机分子以共价键形式连接在色谱担体上,如硅胶键合相。它具有耐溶剂洗、热稳定性较好、表面改性灵活等特点,因而广泛应用于色谱分离分析中。但其表面极性点不能完全清除,降低了键合相填料的化学稳定性,致使产品性能重复性差,并影响分离效果。本文采用均相化学反应合成了一种     

磷酸钛的气相色谱应用——正辛烷试剂中1,2-DMCH的分析

无机离子交换剂由于具有耐高温、流失少等特点,不仅广泛应用于离子交换色谱分离金属离子,而且适宜于作为气-固色谱的吸附剂,这也是这类物质的一种新用途。我们在分析正辛烷试剂时,发现有一含量较大的杂质存在,但因为正辛烷主要用作溶剂,厂家对于烷烃杂质未作指标进行检验,这给使用者带来许多不便。作者曾报道了无机交换剂磷酸钛作为气固色谱固定相可分离一些气体及低沸点有机物。本文利用微晶型磷酸钛作为固定相,使用气相色谱及气质联用测定了正辛烷试剂中顺1,2-二甲基环己烷     

三氟乙酰丙酮—铀(Ⅵ)、钍、锆和稀土螯合物的薄层层析分离

本文以硅胶G为吸附剂,选用二十三种不同的展开溶剂,对铀(Ⅵ)、钍、锆和稀土—三氟乙酰丙酮螯合物的薄层层析行为进行了系统的研究。在适当的PH值介质中(一般PH 4～6)合成了金属—TFA螯合物;并用环己烷进行革取。实验结果表明:以石油醚—乙酰丙酮(2:1),环己烷—乙酰丙酮(4:1),二氯甲烷—乙酰丙酮(6:1)为展开剂时,能成功地分离Ce(TFA)_3—La(TFA)_3,Ce(TFA)_3—Pr(TFA)_3,Th(TFA)_4—Ce(TFA)_3—Y(TFA)_3,Sc(TFA)_3—Ce(TFA)_3—La(TFA)_3,Th(TFA)_4—UO_2(TFA)_2—La(TFA)_3,Sc(TFA)_3—Th(TFA)_4—Ce(TFA)_3—Zr(TFA)_4和Sc(TFA)_3—Th(TFA)_4—Ce(TFA)_4—Ho(TFA)_3等多种混合物。     

磷酸锡的离子交换性质——Ⅳ.金属离子在磷酸锡交换纸上的电层析行为

我们用磷酸锡固着于新华滤纸上作成离子交换纸和涂布在薄板上进行层析的工作已有报告。关于磷酸锡交换纸上的电层析,仅有Qureshi采用无机酸或盐类和低浓度的络合剂为介质进行过探讨;但选择性较差,电泳时间长。本文用磷酸锡做成离子交换纸,以0.25 M柠檬酸和0.25 M酒石酸为电解质溶液,对46种金属离子的电层析行为进行了系统的研究;并用普通新华滤纸作对照。结果表明,纸上电泳法与磷酸锡离子交换剂和以柠檬酸、酒石酸络合剂为电解质溶液,三者相结合,提高了电泳分离的选择性,并成功地分离了两种或两种以上的混合物。     

磷酸锡的离子交换性质——Ⅰ.某些金属离子的纸上层析

Inoue对磷酸锡的合成方法、离子交换性质,以及耐高温和强放射性等性质曾进行了较系统的研究,证明磷酸锡是一个弱酸性无机阳离子交换剂。其交换容量约为1.3—1.4毫克当量/克交换剂;对不同金属离子具有不同的选择性。Inoue曾采用柱式操作,成功地分离过裂变产物。我们将磷酸锡固定在新华沪纸上作成离子交换纸,用不同盐酸浓度为展开剂对许多金属离子的层析行为进行了探索。一、磷酸锡离子交换纸的制备将新华牌沪纸裁成30×2.5厘米,使之缓缓通过30％SnCl_4·5H_2O溶液,取出,用干沪纸吸除沪纸上多余的液体,然后在空气中任其自然干燥(必要时在不超过40℃的烘箱中烘干);再浸入13％NaH_2PO_4·H_2O(在0.5N氢氧化钠溶液中)溶液中     

新型色谱固定相十四烷基磷酸铈吸附性能的研究

本文报道了新型吸附剂十四烷基磷酸铈作为气相色谱固定相时,其色谱保留值(lnV_R’)、吸附熵变(ΔH(?))、与拓扑参数——分子连通指数(x)(Moleculer Connectivity Index)显良好线性关系,其中ΔH(?)与x的线性为本文首次报道,这两种线性对于预测色谱保留值有一定的应用价值.