五磷酸镧镨系列晶体比热容及铁弹相变的研究

报道了用DSC法测量Pr_xLa_(l-x)P_5O_(14)系列晶体比热容的结果,并以比热容结果研究了该系列晶体的铁弹相变和不同组分晶体的相变温度.     

钴希夫碱配合物的合成和载氧性质

合成了以水杨醛,邻香兰素与１,３－丙二胺及邻苯二胺缩合的希夫碱配体及钴（Ⅱ）的配合物ＣｏｓａｌｐｒＨ２Ｏ、ＣｏｖａｎｅｎＨ２Ｏ、Ｃｏｓａｌｏｐｈｅｎ２Ｈ２Ｏ、Ｃｏｖ－ａｎｏｐｈｅｎ２Ｈ２Ｏ．用元素分析,红外光谱进行了表征,通过测定配合物在正戊醇溶液中吸收氧气的体积,计算了氧合反应的化学计量比、平衡常数及热力学参数ΔＨ０,ΔＳ０．考察了温度、碱及配体结构对配合物载氧性质的影响,发现低温、强碱对配合物双氧亲和有利,配体的位阻和共轭效应对吸氧不利．     

双—N（2—羟基乙基）邻香兰素亚胺合锌（Ⅱ）的合成,晶体结构…

报道了双－Ｎ香兰素亚胺合锌（Ⅱ），Ｚｎ（ｍｏｓｅｎ）２的合成，晶体结构和热分解动力学，标题配合物Ｚｎ（ｍｏｓｅｎ）２属三方晶系，空间群为Ｐ３１，晶胞参数α＝１．１４６７，ｃ＝１．３２４２ｎｍ，ｖ＝１．５０７ｎｍ＾２，ｚ＝３；最终的偏离因子Ｒ＝０．０５６，Ｒω＝０．０６３。     

Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)晶体的介电、热电和热学性质

用差示扫描量热法研究了Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)(SCNN)晶体的热学性质,测得其铁电-顺电相变的转变热△Q=3.68×10~3J/mol.DSC分析表明,晶体的铁电。铁弹相变不会引起比热反常.介电和热电测量结果证实了SCNN晶体存在低温铁电-铁电相变,其相变温度在85K以上。     

双－N（2－羟基乙基）邻香兰素亚胺合锌（Ⅱ）的合成、晶体结构及热分解动力学

报道了双－Ｎ（２－羟基乙基）邻香兰素亚胺合锌（Ⅱ）－Ｚｎ（ｍｏｓｅｎ）：的合成、晶体结构和热分解动力学．标题配合物Ｚｎ（ｍｏｓｅｎ）：属三方晶系，空间群为Ｐ３ｌ，晶胞参数α＝１．１４６７（４），ｃ＝１．３２４２（３）ｎｍ，ｖ＝１．５０７ｎｍ３，ｚ＝３；最终的偏离因子Ｒ＝０．０５６，Ｒｗ＝０．０６３．其第一步热分解反应动力学方程式为：ｄａ／ｄｔ＝Ａ·ｅ－Ｅ／ＲＴ·（ｌ－α）２     

有机化合物中氘的测定——燃烧、分光光度法

有机化合物中氢的测定方法已很成熟,但其中氘的测定,至今国内未见报导。国外的报导涉及重水体系中氢、氘的测定较多,对有机化合物中氘的测定未见详细资料。为解决有机晶体材料中氘的分析,我们通过反复试验建立了燃烧——分光光度法。方法是将样品中的氢、氘定量的氧化成H_2O和D_2O,再用近红外分光光度法测定其中的氚。关于样品中干扰元素的消除以及析出水的定量收集我们分别采用无水碳酸钠和无水硫酸钠来完成。实验证明无水碳酸钠是一种较好的除氮、除硫剂而无水硫酸钠用作水的吸收剂不仅有利于水的提纯,而且使水更易集中。水经无水碳酸钠、无水硫酸钠的提纯后可完全满足光度法测定的要求。方法用于氘化的硫酸三苷酞(简称DTGS)等材料的分析,都得到了令人满意的结果。     

Li_(0.025)Na_(0.975)NbO_3晶体的低温热学性质

在320K 至120K 的温度范围内,研究了 Li_(0.025)Na_(0.975)NbO_3晶体的热学性质。焓的时间变化率和比热在降温过程中于180K 左右发生突变,在升温过程中于257K 左右发生突变,这暗示着晶体中发生了一级相变。根据升温时的测量结果,得出转变热为ΔQ=213.5268±(17)J/mol,相应的熵变为ΔS=0.7787J/mol.该相变的热滞约为70K,与介电及热电测量所得结果基本一致。     

混合磷酸盐的纸层析分离与测定

关于混合磷酸盐的分离及其测定,国外文献虽有报导,但材料较少。国内尚未见有关报导。据现有资料介绍,采用的方法有红外光谱法,化学分析法,纸上层析法。用的较多的是纸层析分离后分光光度法测定,但从分离到测定过程繁杂而再现性差。随着材料科学的发展,特别是由于小型激光器的发展,磷酸盐激光材料的研制引起人们高度重视后,对混合磷酸盐的分离和测定就提出了更高的要求。为了满足磷酸盐激光材料研制的需要,我们根据混合磷酸盐体系中不同种直链多磷酸盐在有机相和水相中分配比的不同,对用纸层析法分离和测定混合磷酸盐作了进一步的研究,通过反复实验,对分离用的纸形和展开的方式,对定量用的试剂和测定的条件