一步法制备氟化钠和二氧化硅的实验研究

以氟硅酸和碳酸钠为原料,在氟硅酸与碳酸钠物质的量比1.0∶3.5,反应温度90～95℃,反应时间150～180min,pH=6.6～7的条件下,一步沉降法制备氟化钠和二氧化硅。对生成的共沉淀物氟化钠和二氧化硅利用双锥分离器,采用母液漂浮法,控制母液的上升速度在4.0～5.0mm/s之间,实现了氟化钠和二氧化硅的有效分离,氟化钠的回收率可达99%以上,漂浮物中二氧化硅的回收率在96%以上,氟化钠和二氧化硅的产品质量分别符合或超过国标GB4293-84和国标GB10571-89。     

微波加热制备高分散性纳米氧化锌粉体

为了研究纳米氧化锌粉体干燥和热分解时的团聚问题,以硝酸锌和碳酸钠为原料,采用直接沉淀法制备前驱体,无水乙醇洗涤后,通过微波加热前驱体制备出了纳米氧化锌粉体。用TEM、FT—IR、TG—DTA、XRD等测试手段对样品进行了表征。结果表明：所得纳米氧化锌属于六方纤维矿的单晶结构,平均粒径为30nm,分布均匀,分散性好;无水乙醇洗涤和微波加热可有效避免纳米氧化锌粉体干燥和热分解时的团聚问题。并就微波加热和乙醇洗涤对产品分散性的影响机理做了初步探讨。     

汞元素高灵敏、低成本检测新方法的研究

本研究应用4200型微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)分别采用单通道进样模式和多通道—氢化物发生法进样模式测定有害重金属元素汞,系统地研究了介质的种类、介质的酸度以及硼氢化钾的用量对汞元素测定的影响。分析结果表明各条件下的线性相关系数均≥0. 999,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0. 00581～0. 0508 mg/L,优于单通道直接进样模式的方法检出限0. 494～1. 444 mg/L,各条件下的线性范围宽度均可达到二个数量级以上,空白加标回收率在93%～120%之间。本方法准确快速、成本低、安全性高、具有较好的检出限和较宽的线性范围,是测定Hg、As等众多元素的一种新选择。     

壳聚糖接枝磁性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件温和,对环境友好;且催化剂易于分离和循环使用。     

低共熔溶剂氯化胆碱-草酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐作原料、低共熔溶剂氯化胆碱-草酸作反应介质和催化剂,探讨不同反应条件对乙酰水杨酸合成的影响。研究结果表明,在反应温度75℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40 min、氯化胆碱-草酸用量1.2 g时,乙酰水杨酸的收率可达93%。该催化体系具有价格便宜、制备简单、易回收使用、生物相容性好等优点,符合绿色化工和清洁生产的发展要求,具有广阔的发展前景。