Glycothermal法制备钛酸铋镧纳米晶

以分析纯Bi2O3、LaO3、TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,通过Glycothermal法制备了具有板状形貌的钛酸铋镧(BLT)纳米晶.采用X线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)等测试手段对纳米晶的微结构进行了表征,并研究了醇水体积比、反应时间和矿化剂加入量等因素对晶粒尺寸、形貌及结晶性的影响关系.结果表明:BLT纳米晶尺寸随醇水体积比增加而减小；随着反应时间的延长,晶粒尺寸与结晶度逐渐增大；随着矿化剂量的增加,晶粒宽厚比逐渐增大.当醇水体积比为1:5、反应时间为24 h、矿化剂引入量为0.266 mol/L时,BLT纳米晶宽厚比可达2.67.     

Zn0.5Fe2.5O4-(α-Fe2O3)多晶隧道结磁致电阻材料合成与制备

以PVA为分散介质,通过低温固相反应合成了组成结构均匀的单相超微Zn0.5Fe2.5O4颗粒,然后经成型、高温气氛控制反应烧结成功制备得到具有Zn0.5Fe2.5O4-（α-Fe2O3）双相微结构的多晶隧道结磁致电阻材料.利用DAT/TG、IR、XRD、SEM和VSM-4探针磁电阻测定等技术,就超微Zn0.5Fe2.5O4颗粒的合成和Zn0.5Fe2.5O4-（α-Fe2O3）多晶隧道结磁致电阻材料的微结构特征及其磁致电阻效应进行了初步测定和分析讨论.研究发现,不同溶液动力学条件下合成粉体的粒径明显不同,且在烧结过程中一定氧分压的存在有利于绝缘层的形成.     

Na_2CO_3调控醇热法制备规则形貌Ag纳米晶

以乙二醇为溶剂、Na2S为成核剂、聚乙烯吡喏烷酮(PVP)和Na2CO3为修饰剂,采用醇热法制备不同形貌的Ag纳米晶。通过调节反应时间、Na2CO3浓度、滴加速率以及起始滴加时间等来调控Ag纳米晶的微结构。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱对Ag纳米晶的形貌和尺寸以及局域表面等离子特性(LSPR)进行表征。结果表明:浓度为50μmol/L的Na2CO3,在AgNO3滴加完毕后5.5 min时以2 mL/min的速率滴加到体系中反应3 h,能够得到平均颗粒尺寸为60 nm、尺寸分布均匀的截角立方Ag纳米晶。     

溶胶-凝胶自燃烧法一步合成钇正铁氧体纳米晶及其磁性能

以Fe(NO3)3、Y(NO3)3、柠檬酸、乙二醇以及NH4NO3为原料,通过溶胶-凝胶自燃烧方法一步合成单相钙钛矿结构钇正铁氧体(YFeO3)纳米晶.借助X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热质量-差热分析(TG-DTA)、场发射扫描电镜(FESEM)及振动试样磁强计(VSM)等结构与性能测试手段,对凝胶的形成、自燃烧反应过程及其产物纳米晶粉体的微结构特征与磁性能进行分析、测试与表征.在溶液pH对相关金属离子配合程度影响理论计算的基础上,在柠檬酸与金属离子摩尔比值1.5、乙二醇与柠檬酸摩尔比值1.5、pH=6.0以及氧化度Q=80%的实验条件下,采用溶胶-凝胶自燃烧过程一步合成出的单相钇正铁氧体纳米晶颗粒大小均匀、平均尺寸约90nm.经研磨与600℃退火处理后的钇正铁氧体纳米晶的室温磁化曲线表现出弱的反铁磁和明显的顺磁特征,矫顽场为2.17×104A/m,顺磁磁化率为1.54×10-3,在8×105A/m外磁场下磁化强度为3.55×103A/m.     

Sol-gel法制备La9.33Si6O26及其导电性能

通过溶胶-凝胶(sol-gel)法制备磷灰石型固体电解质La7.33Si6O26,考察sol-gel过程中水硅摩尔比(n(H2O)/n(Si))、醇硅体积比(V(C2H5OH)/V(Si))和pH等制备参数对溶胶性质的影响,并采用正交设计确定了最佳制备条件.X线衍射(XRD)分析显示,在n(H2O)/n(Si)=10、v(C2H5OH)/V(Si)=5、pH =2的最佳制备条件下可获得单相的磷灰石型晶体.试样在1 550℃烧结4h后的相对密度为93.9％,其800℃时的氧离子电导率高达5.50×10-3 S/cm,电导活化能为0.86 eV,室温至800℃测得试样的热膨胀系数为9.3 ×10-6 K-1,与普遍使用的电极材料之间具有较好的热匹配性.     

Yb-Ce共掺YIG纳米晶的醇热法合成与磁性能

以分散性好的钇铝石榴石(YAG)纳米晶为晶种,采用醇热法合成Yb-Ce共掺的YbxCe1.5Y1.5-xFe5O12(x=0、0.25、0.5、0.75和1.0)(YIG)纳米晶。X线衍射(XRD)测试表明各组分产物均为单相石榴石结构,经Rietveld方法全谱拟合分析发现,Yb-Ce共掺YIG纳米晶晶胞参数a不随Yb3+掺杂量的改变而显著变化(均略大于1.249nm),平均晶粒尺寸约为30 nm,与场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察到的颗粒尺寸一致。振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,随Yb3+掺杂量x的增大,室温饱和磁化强度σs有所下降,这是由于Yb3+取代石榴石结构中Y3+,进入十二面体位置使晶胞分子磁矩减小所致。此外,Yb-Ce共掺YIG纳米晶饱和磁化强度与其晶粒尺寸随Yb掺杂量的变化规律呈现出一定的相似性。     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

织构化Mg掺杂磷灰石型硅酸镧电解质制备、结构及O~(2-)导电性能

以La2O3和SiO2为原料,首先利用固相法合成La2Si2O7和La2SiO5粉体,然后采用共压法成型得到La2Si2O7(含MgO、La2O3)/La2SiO5/La2Si2O7(含MgO、La2O3)三明治结构,进而在高温下通过互扩散反应制备织构化Mg掺杂硅酸镧电解质(La9.33Si5.8Mg0.2O25.8)。以X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色散X线谱(EDS)、交流阻抗等测试与表征手段研究合成粉体物相和Mg掺杂硅酸镧电解质的微结构及其O2-导电性能。结果表明:通过高温互扩散和固相反应过程,可制得单相织构化Mg掺杂硅酸镧电解质,其晶粒c轴沿样品厚度方向织构化程度达70%。同时,XRD、拉曼光谱和EDS能谱分析表明:掺杂Mg主要占据结构中Si位;织构化的Mg掺杂硅酸镧电解质在750℃下电导率达3.81×10-3S/cm、活化能为0.71 eV。