C5及其产品色谱分析条件的优化

采用自制的不同膜厚SE30毛细管色谱柱,对C5馏分及其产品的气相色谱分析条件进行优化.利用正戊烷、正十二烷在不同载气线速度下,对不同膜厚、不同柱温的SE30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度和最佳膜厚条件下建立C5馏分及其产品的色谱分析方法.SE30毛细管色谱柱的最佳线速度为12～16cm/s,C5馏分分析的最佳膜厚为0.6μm,双环戊二烯分析的最佳膜厚为0.3μm.所建立分析方法有效地分离了C5原料,产品为异戊二烯、间戊二烯及双环戊二烯.     

硒插入Csp-Zn键及其生成物与二芳基碘盐反应合成芳基炔硒醚

将2.0 mmoL炔基溴化镁在5.0 mL TH F的溶液冷却到0 ℃,加入无水ZnCl2 (2.0 mmoL)及无水THF 10 mL,加热升温到室温搅拌30 min,然后加入干燥研细的硒粉(2.0 mmoL),加热回流直到硒粉完全消失,加入二芳基碘盐(2.0 mmoL)及无水HMPA 5.0 mL,在60 ℃搅拌5 h,用稀盐酸稀释,乙醚(3×50 mL)萃取,将有机相旋转去掉溶剂后的剩余物通过柱层析纯化,用石油醚/乙醚(30/1)作洗脱剂.收率为72%～83%.     

SE-30毛细管色谱柱的最佳线速考察及应用

研究自制的SE-30系列毛细管气相色谱柱的栽气最佳线速度,并应用于同分异构体的色谱分离.分别用十二烷、苯酚、苯胺、醋酸丁酯作试样在不同载气线速条件下对不同口径、不同膜厚、不同柱温的SE-30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度条件下分离异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳栽气线速范围为13～17 cm/s,且在最佳线速度下很好地分离了异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳线速度与试样种类、毛细管口径大小、膜厚以及使用柱温无关.