3-醛基水杨酸及其Schiff碱的合成与表征

通过水杨酸与六次甲基四胺反应合成3-醛基水杨酸,并使其与苯肼、氨基硫脲以及二氨基硫脲等反应合成多种Schiff碱。对上述反应条件及产物分离进行了优化。研究了上述产物的部分物理性质,并通过熔点测试、元素分析、红外光谱等方法对上述Schiff碱进行了结构表征。结果证明,所合成产物即为所需的目标产物。     

中药月季毛细管电泳指纹图谱的研究

通过改变硼砂溶液的浓度、运行电压、溶液酸度,分析图谱峰的优化分离条件,从而确定硼砂溶液浓度20 mmol/L、运行电压20 kV、pH值为8.88。添加剂乙醇、乙腈不能有效地分离峰,而添加甲醇能够做到对各峰的有效分离,且峰形较好。又通过改变甲醇浓度,分析后确定甲醇体积分数为20%。从而建立了中药月季花的HPCE指纹图谱分析条件,初步拟定指纹特征图谱指标,为月季花药材内在质量评价积累数据。结果共标示出23个共有峰,以此23个共有峰分析,HPCE指纹图谱的精密度、稳定性、重现性良好。此方法准确、可靠、稳定性好,可作为中药月季花的HPCE指纹图谱。     

2-乙酰氨基苯甲酸的合成及晶体结构表征

合成了标题化合物2-乙酰氨基苯甲酸(C9H9NO3),并通过X-射线衍射对其单晶结构进行了测定。该化合物单晶属于正交晶系,空间群为Fdd2,晶胞参数为a=10.829(4),b=30.149(7),c=10.552(3),β=90.00,°Z=16。标题化合物的所有非氢原子在同一个平面上,分子间存在弱的O─H…O和N─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。