甲烷无氧脱氢芳构化W/MCM-22基催化剂积炭的表征研究

利用TEM和XRD对积炭的甲烷无氧脱氢芳构化W／MCM-22基催化剂及其参比样进行观测，结果显示。催化剂上的积炭主要是无定形碳，间或有为数甚少的碳纳米管或碳纤维，无可观量石墨状碳存在的XRD证据．利用氢氟酸溶液处理积炭的W／MCM-22基催化剂试样，溶解除去沸石分子筛基催化剂组分，后用溶剂CH2Cl2进行萃取分离．可得不溶性和可溶性两类碳沉积物，前占主体量，后占总积炭量不足10％；利用FTIR、MS和^1H NMR等谱学方法对积炭进行表征，结果表明，可溶性碳沉积物主要是一些分子量在523～745范围的饱和脂肪烃高聚物，不溶性碳沉积物主要为稠环芳烃大分子．     

一种同时测量分子间多量子相干横向弛豫和自扩散系数的快速方法

提出一种可同时直接测量高极化核自旋体系分子间n阶多量子相干横向弛豫时间T2,n和自扩散系数Dn的一维核磁共振方法。实验结果表明：对于单组份单峰的高极化核自旋体系,分子间n(n≥1）阶多量子相干横向弛豫时间T2,n自扩散系数Dn分别具有如下关系：T2,n≈T2,1／n和Dn ≈nD1,这里T2,1和D1分别为该峰的单量子相干横向弛豫时间和自扩散系数。这些结果有助于揭示分子间多量子相干横向弛豫和自扩散的性质和机理。     

高极化自旋体系纵向弛豫时间的测量

在高极化自旋体系中由于强辐射阻尼效应的影响,常规的纵向弛豫时间(T1)测量方法不再适用或需修改.本文提出了高极化自旋体系T1的分子间多量子相干测量方法.通过相干脉冲梯度场抑制演化期的辐射阻尼效应,利用分子间多量子相干信号的性质消除检测期的辐射阻尼效应,在绝对值谱模式下对谱峰峰高拟合,准确计算出T1.在此基础上,分析和比较了分子间多量子相干法与饱和恢复法对辐射阻尼效应的抑制作用.实验结果表明,分子间多量子相干方法能有效地抑制辐射阻尼效应,准确测量高极化自旋体系纵向弛豫时间.