薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.     

人体头发中微量汞的测定—双硫腙-TBP-煤油萃取分光光度法

准确测定头发中汞的含量,是监测汞的环境污染的重要手段.由于汞及其盐类易挥发的特点,在发汞的测定中,给分解试样带来很大的困难.六十年代有人提出用湿式灰化法分解头法试样,由于采用浓硝酸和高氯酸进行氧化分解,高温易使汞挥发损失,高氯酸易爆,硝酸经分解放出有毒气体,不很理想.日本小竹正人等提出用氧气瓶燃烧法处理发样,在操作安全上虽有改进,但前处理较为复杂,所用装置不易普及.我们采用了浓硫酸,双氧水的湿法氧化法,使分解温度控制在100℃以下,防止了汞的损失,同时氧化剂安全无毒,操作也较简单.     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——Ⅰ展开剂的选择 (1)四氢呋喃/异丙醚/硝酸

K.Jung、H.Specker报导,用异丙醚/四氢呋喃/硝酸(100+80+4)作展开剂。能分离稀土元素。本文对此进行了试验与研究,发现这个展开剂在该比例的情况下,以硅胶H作载体,分离效果不好。为了进一步探讨该展开剂中各组分的作用,本文详细地考察了各组分的绝对量对分离效果的影响,找到了分离稀土的最佳条件。另外我们发现用硅胶H作载体,拖尾现象很严重,为了解决这个问题,我们采取了在硅胶H薄层板上进行硅烷化的方法,并考察了硅烷化次数对分离效果的影响。结果大大地提高了分离效果。本文在选定的最佳条件下,用3×12厘米~2和20×20厘米~2的薄层板,进行单独和混和稀土元素的分离试验,发现镧或铈能同任一稀土元素分离;轻稀土元素之间除了错和钕不能相互分离外,其它诸元素之间都能相互分离;在轻重稀土元素之间,除钐与重稀土诸元素的R_f值相近、铕和铽的R_f值相近外,也能得到分离;在轻重混和稀土中还能分离出钇和钆。由此可见,该方法为从独居面中分离各稀土元素开辟了一条新的途径。     

溴—硫氰酸盐体系浸取硫化矿中的金

用溴－硫氰酸越界巡取金矿中的金是一种新的非氰化浸金方法。实验表明，对于含金量为２４ｇ／Ｔ的江西某硫化矿，经５５０℃－８００℃焙烧后，在常温下，在ＳＣＮ＾－浓度０．２０ｍｏｌ／Ｌ，Ｂｒ２浓度０．０３ｍｏｌ／Ｌ的条件下，４小时可以浸出〉９０％的金。该方法环境污染程度小，操作简单稳定，药剂成本较低，在重要的工业应用推广价值。     

溴─硫氰酸盐体系浸取硫化矿中的金

用溴—疏氰酸盐体系浸取金矿中的金是一种新的非氰化浸金方法。实验表明，对于含金量为２４ｇ／Ｔ的江西某硫化矿，经５５０℃～８００℃焙烧后，在常温下，在ＳＣＮ－浓度０．２０ｍｏｌ／Ｌ，Ｂｒ２浓度００３ｍｏｌ／Ｌ的条件下，４小时可以浸出＞９０％的金。该方法环境污染程度小，操作简单稳定，药剂成本较低，有重要的工业应用推广价值。