光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

1,3-二(4-苯胺)金刚烷的合成

以1-金刚烷醇与乙酰苯胺为原料,在浓硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,合成得到1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,然后将其水解合成了1,3-二(4-苯胺)金刚烷,合计收率为64%,产物结构经红外光谱、1H和13C核磁共振谱表征.该方法产率较高,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成.     

3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

三氟甲磺酸锌催化下酰基叠氮化合物的合成

由酰基苯并三唑与叠氮化钠在Lewis酸——三氟甲磺酸锌催化下发生酰化反应,合成了一系列酰基叠氮化合物.产物结构用红外光谱和核磁共振氢谱进行了表征.该制备方法原料易得,反应条件温和,反应速度快,后处理简单.     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸苄酯

利用硫酸氢钠作为酯化反应催化剂合成苯甲酸苄酯,其最佳反应条件为:催化剂用量1.5g/0.05mol苯甲酸,醇酸摩尔比1.2∶1,带水剂用量15ml,反应时间2h,苯甲酸的酯化率可达78.4%。该催化剂效果良好,使用量少,酯化率高,环境污染小,价廉易得,具有潜在应用价值。     

1,3-金刚烷二甲酸的气相色谱分析及组分鉴定

对1,3-金刚烷二甲酸样品甲酯化后,采用毛细管气相色谱法进行组分分离及鉴定,以聚甲基硅氧烷(DB-1)为固定液,100~150℃程序升温,分离效果良好.对色谱图中的几个主要组分进行了鉴定.方法简便、快速、准确,适用于生产过程控制及产品质量的分析.     

佛手饮料废渣中分离柠檬苦素的研究

采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化了佛手饮料废渣中的柠檬苦素,分离条件：检测器波长为207nm;柱体积为112．5mL,分离柱内径为1．5cm;流动相为甲醇,流速为0．5mL／min．用核磁共振法对分离产物进行了结构鉴定．通过高效液相色谱法测定了佛手饮料废渣中柠檬苦素的含量,测定条件：采用美国AGT Venusil XBP（L）ODSC18柱（250mm×4．6mm,10μm）;流动相y（乙腈）：y（水）=45：55,流速为0．8mlMmin;柱温为25℃;检测波长为207nm．结果显示,佛手饮料废渣中柠檬苦素含量为1．73mg／g,相对标准偏差为1．1％．     

光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.     

1,3-金刚烷二甲酸的制备

以金刚烷为原料,经过溴化反应得到1,3-二溴代金刚烷,在Ag2SO4作用下水解生成1,3-金刚烷二醇,再经过羧基化反应,合成了1,3-金刚烷二甲酸.反应总收率33.2%.产品经红外光谱、核磁共振谱测定,与文献值一致.