邻藜芦醛的合成研究

邻藜芦醛是一类重要的医药中间体,在总结其常见合成方法的基础上,提出了以愈创木酚为原料,经酚羟基烯丙基化、克莱森重排、酚羟基甲醚化、烯烃异构化反应和臭氧氧化/还原反应合成邻藜芦醛的方法,5步反应的总产率为54%.此合成路线原料价廉易得,反应可操作性强,后处理简单,有一定的工业应用价值.     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

3个零维自由基-过渡金属配合物的合成及结构表征

在常温溶剂挥发法的条件下,利用NITpPy (2-(4-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基-4,5-二氢-1H-咪唑-3-氧化物)和对硝基苯甲酸(Hpnba)与过渡金属离子组装,得到了3个单核零维结构、未见报道的金属-自由基配合物[M(pnba)2(NITpPy)2] {M=Co (1),Cd (2),Zn (3)}.X射线单晶衍射结果表明3个配合物为同晶结构,都为中心对称的单斜晶系C2/c空间群 (No.15).3个配合物的金属离子都位于对称反演中心,具有变形的四面体构型,分别被2个NITpPy的吡啶N原子和2个pnba-的羧基O原子占据.TGA测试表明它们都具有较好的热稳定性.另外,使用X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析对其进行光谱表征.