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研究了胆甾醇酯类和胆甾醇卤代物的电子轰击电离(EI)、场解吸电离(FD)、化学电离(CI)的质谱。结果表明:胆甾醇酯的EI质谱裂解途径主要由甾环决定,各化合物谱图之间几乎无差别;FD质谱能提供清晰的分子量信息和表征甾环结构的碎片离子峰(m/e 369);CI质谱除了具有FD质谱特征外,大部分还能提供RCOOH结构信息。三种质谱并用,能有效地测试液晶化合物。 相似文献
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利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。 相似文献
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分析了当前10kV电力工程项目实施现状,基于典设和表单化的10kV电力工程项目实施情况提出了存在常见技术问题并开展技术分析,探讨了一些可行的技术措施和办法,为日后同类技术问题的解决提供参考,提高工作效率。 相似文献
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吴万年 《华东理工大学学报(自然科学版)》1979,(Z1)
本文介绍了采用双酯桥链类液晶:PBH_xB双-[对-己氧基苯甲酸]对苯二酚酯;PBH_pB双-[对-庚氧基苯甲酸]对苯二酚酯和PBOB双-[对-辛氧基苯甲酸]对苯二酚酯作为气相色谱固定液,比较成功地分离分析了间位和对位甲酚异构体。它们都使结构较线性的对甲酚有较大的保留值。实验表明,液晶固定液柱的柱温在它们的液晶相温度的下限和稍低于液晶相温度(液晶的过冷温度)有最大的分离效能,它们对于甲酚异构体的分离效能是:PBOB>PBH_pB>PBH_xB。以10%(w/w)PBOB涂渍于上试101硅烷化白色载体(60~80目),3米×φ3毫米(内径)的液晶固定液柱,在柱温118℃,在上分102G型气相色谱仪上用氢火焰离子化检测器,分析时间是24分钟,间位和对位甲酚异构体的总分离效能指标K′为2.11,峰形对称。如果甲勘试样经过乙酰化处理,转化成乙酸甲酚酯,由于扩大了甲酚异构体结构的线性差异,在液晶固定液上分离则更为容易,只要10分钟左右就可以完成甲酚异构体的分离。液晶固定液柱经过约三年多的断续使用,柱效未见减退。 相似文献
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利用催化裂解-气相色谱/质谱法,对三氧八环共聚甲醛的链结构分析及裂解机理所作探讨,表明可以用其特征裂解产物三氧八环来表征。利用色谱定量的功能,对一系列标样作出了定量工作曲线,得到较好的线性关系。 相似文献
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具有通式为■结构的芳羧酸双酯类液晶,其中R=C_8H_(17)、R=C_9H_(19)两者对于甲酚异构体有良好分离效能。将液晶与减尾剂H_3PO_4同时涂渍在高效载体上,进一步提高了分离效能和缩短了分析时间,並且克服了液晶在过冷现象时操作的不稳定性。实验证明,PBNB(R=C_9H_(19))柱在柱温118℃下操作,间甲酚与对甲酚的分离度为1.40左右,而分析时间可缩短在18分钟以内,每米理论板数大于1000。连续三天三夜使用,甲酚异构体的保留时间和分离度基本不变。本文並讨论了液晶分子结构与相变温度及柱温间的关系,认为近晶相的出现是保持高度的分离效能和缩短分析时间的因素。 相似文献
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