三效催化剂用CeO2-ZrO2固溶体的共沉淀制备研究

分别采用氨水和草酸铵溶液两种不同沉淀剂的共沉淀方法制备了500℃焙烧和900℃老化的CeO2-ZrO2固溶体,并利用X射线衍射(XRD),H2程序升温还原法(H2-TPR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对固溶体及其前驱体进行表征,结果表明:不同沉淀剂的共沉淀方法对样品的性能有重要的影响.两种共沉淀方法制备的Ce0.8Zr0.2O2固溶体均为立方晶相,高温老化处理后,物相结构稳定.与草酸铵溶液为沉淀剂的共沉淀方法相比,氨水为沉淀剂的共沉淀方法制备样品的还原性能相对较强,高温热稳定性较高.     

间接氧化还原滴定法测定铈锆固溶体的氧缺陷值

用3 mol/L硫酸溶液溶解样品,(NH4)2Fe(SO4)2作为还原剂,K2Cr2O7作为氧化剂,利用间接氧化还原法测定CexZr1-xO2-δ固溶体的氧缺陷值δ,方法的相对标准偏差为1.3%.     

Ce0.6Zr0.35RE0.05O2（RE=Y，La，Nd，Pr）固溶体的性能研究

采用共沉淀法制备了不同稀土元素改性的Ce0.6Zr0.35RE0.05O2(RE=Y,La,Nd,Pr)固溶体,并用XRD,H2-TPR等方法对其晶相结构、还原性能和高温热稳定性进行研究.结果表明,稀土元素Y,La,Nd,Pr掺入Ce0.6Zr0.4O2固溶体,所形成的三元混合氧化物均为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,并未出现所掺杂稀土氧化物的晶相,且高温老化后,物相结构稳定.与Ce0.6Zr0.4O2固溶体比较,稀土元素的掺杂,明显改善了其还原性能及高温热稳定性.     

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.     

离子交换分离-火焰原子吸收光谱法分析铬形态

研究了用201×7型阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ),使之与Cr(Ⅲ)及共存离子分离,抗坏血酸-硫酸混合液还原洗脱Cr(Ⅵ),火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬形态.分析了试液上柱酸度、洗涤及洗脱等分离条件对实验结果的影响.结果表明,在最优条件下,测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)时,相对标准偏差分别为1.2%和1.9%;加标回收率均为98%.方法检出限为0.6 μg/L.     

堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的制备研究

以拟薄水铝石为原料,HNO2为胶溶剂,制备AlOOH溶胶,并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行涂覆．研究了拟薄水铝石含量以及HNO3的加入量对溶胶粘度、稳定性和涂层涂覆量的影响;比表面积法（BET法）测定堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的比表面积;超声波振荡检测了氧化铝涂层的结合牢固度．结果表明,当拟薄水铝石质量分数为5％～8％,n（H^＋）／n（AlOOH）=0．06～0．10时,可制得稳定的溶胶,且随着拟薄水铝石含量或HNO3加入量的增加,溶胶的粘度增加,涂层的涂覆量增大,拟薄水铝石含量对涂层的重现性及牢固度影响较小．     

偶氮胂Ⅰ-过氧化氢催化光度法测定茶叶中痕量锰

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法.结果表明,该体系在509 nm处有最大吸收峰,测定锰的线性范围为0.004 0~0.016 0 mg/L,该催化反应的表观活化能为59.44 kJ/mol,表观速率常数为1.45×10-3s-1.用于茶叶中锰的测定,回收率均在99%~105%之间,相对标准偏差为2.1%.     

铝-铬天青S-氯化十六烷基吡啶三元配合物的形成机理研究

以表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)作为增敏剂,研究Al-CAS-CPC体系的吸收光谱.通过直线法测得该三元配合物的组成比Al∶CAS∶CPC为1∶2∶4.根据铝和CAS在实验条件pH为6时的存在形态、配合物组成比,结合离子交换实验,确定配合物的组成结构,从而探讨Al-CAS-CPC三元配合物的形成机理.