羟甲基-双(二茂铁基)丙烷的合成方法研究

双二茂铁丙烷通过Vilsmeier反应得到了一元和二元的甲酰基-双(二茂铁)丙烷.并通过正交实验法获得了较好的产率(一元醛产率约70%～75%)和转化率(80%～86%).一元和二元的甲酰基-双(二茂铁)丙烷经KBH4/CH3CH2OH还原得到了两个新的化合物,即一元和二元的羟甲基-双(二茂铁)丙烷.     

HPLC法测定5年及6年生黄芪中黄酮类成分的含量

通过冷浸、回流提取、超声提取法分别对山西浑源 5 a和6 a生黄芪中水溶物、槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素进行了提取分离,并进行了含量比较.采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.4%H3PO4(V:V=50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm处同时测定了槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇 苷和芒柄花素的含量.结果表明:槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素的线性范围分别为:0.028 0 μg～0.350 0 μg,0.400 0 μg～30.000 0 μg,0.080 0 μg～ 0.600 0μg.回收率分别为:91.25%,111.02%,95.15%.RSD分别为:1.59%,4.28%,1.84%.该方法简便,准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价.     

提高中成药玉屏风有效成分含量的研究

建立了利用大孔吸附树脂富集纯化与药渣再提工艺来提高中药玉屏风中有效成分总皂苷、总黄酮、总多糖、黄芪甲苷含量的方法.采用UV-V IS比较测定了总皂苷、总黄酮和总多糖的含量;采用HPLC比较测定了黄芪甲苷的含量.结果表明:未过树脂的水提液总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为35.37%,通过树脂纯化和对药渣的再提使玉屏风中总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为63.83%;未过树脂纯化的水提液黄芪甲苷含量为0.02%,通过树脂纯化和药渣重提两步工艺使黄芪甲苷的含量为0.15%.     

野生和种植翅果油树中脂肪酸的分布

采用索氏提取法提取了野生和种植翅果油树果仁、果皮、叶子中的脂肪酸。产物经甲酯化后采用GC分析鉴定其组成及相对含量。结果表明,野生和种植翅果油树果仁脂肪酸的粗提率最高,果皮次之,叶子最少。果仁中均含5种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量较高,分别为88.51%和88.73%,其中亚油酸油酸亚麻酸,种植略大于野生。果皮中含棕榈酸、油酸和亚油酸,且为野生大于种植,而叶子中均未检出脂肪酸。     

多胺功能化介孔氧化硅对布洛芬的吸附与pH控释

采用分步共缩聚法,在介孔氧化硅球壳层引入含有溴的有机基团,再与四乙烯五胺反应引入多胺,合成了孔口处pH敏感性的介孔氧化硅纳米球.通过X射线粉末衍射(XRD)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)、红外(IR)和元素分析对该材料的结构和组成进行表征.以布洛芬为模型药物,研究了所合成材料对布洛芬的吸附性能和在不同pH条件下的释放行为.     

HPLC测定冷浸法提取中成药中的甘草酸含量

报道了以 PC8为色谱柱 ,甲醇 :水 :醋酸 (5 7.0∶ 42 .6∶ 0 .4,V∶ V∶ V)为流动相 ,在 UV2 5 4nm为测定波长的条件下 ,利用外标法定量 ,建立了反相高效液相色谱法测定冷浸法提取自制的 (依据经典成方 ) 8种方剂和 12种市售中成药中甘草酸含量。实验表明 ,本法操作简便、快速、结果准确 ,适用于测定不同类型制剂中甘草酸的含量。     

浅谈现代色谱法教学

从总结基础知识、引渗前沿动态、重视课堂艺术、增设演示实验等方面探讨了高校现代色谱法教学面对时代发展形势,改革课堂教学内容,更新教学方法的一些举措.目的是使学生既能掌握知识的精髓,又能适应时代发展要求.     

氧化分解白术挥发油包合物的制备及表征

采用饱和水溶液法制备氧化分解白术挥发油/β-环糊精(β-CD)包合物,荧光分光光度法评价制备工艺。采用紫外光谱(UV)、荧光光谱(FL)和显微成像法对包合物进行表征,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油包合前后的成分进行分析。结果表明,包合物的平均包合率、含油率和综合评分分别为87.87%、21.13%和98.82%,制备工艺合理、稳定可行。UV、FL和显微成像表征及GC-MS分析显示,氧化分解白术挥发油与β-CD已形成了包合物,挥发油中2种成分未被包合,5种成分比例增加,其余成分比例降低,包合对挥发油组成有一定影响。     

HPLC测定万家寨段黄河水中部分芳烃的含量

应用反相高效液相色谱法测定了万家寨段黄河水中萘、菲、邻苯二甲酸二丁酯的含量.以甲醇—水(体积比68∶32)为流动相,采用WatersBondapakTMODS C18(3.9mm×150mm)色谱柱,在254nm进行测定,测定结果表明萘、菲、邻苯二甲酸二丁酯的含量分别为0.1103μg/L、0.03276μg/L、1.124μg/L.