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1.
研究了螺[5.5]十一烷-3-酮新的合成路线,即环己酮1经环氧化生成1-氧杂螺[2.5]辛烷2;2再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮3;3与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到1-螺[5.5]十一烯-3-酮4;最后经加氢生成目的产物螺[5.5]十一烷-3-酮5,总收率为28.9%,反应步骤少、操作简单  相似文献   
2.
电泳显示双层微胶囊的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
以尿素-甲醛原位聚合法与明胶-阿拉伯胶复凝聚法相结合制备了电泳显示双层微胶囊.考察了系统调节剂、搅拌速度、pH值和加醛方式对单层微胶囊粒径分布及表面形貌的影响,以及双层微胶囊与单层脲醛树脂微胶囊在干燥过程中的破损率.实验结果表明,以明胶为系统调节剂,pH值为3.0—3.5,采用滴加方式加入甲醛制备的单层脲醛树脂微胶囊,囊壁透明、光滑、球形度好;单层脲醛树脂微胶囊包覆明胶后制备的双层微胶囊壁材强度和韧性有显著提高.  相似文献   
3.
维生素B12(VB12)衍生物,二睛六甲基-N-(3-咪唑基-1)丙基酰胺钴啉酯3b-3f,在N2存在下,与乙酸作用,用含高氯酸钠的磷酸盐缓冲溶处理,环合得到了五个相应的钴啉环b、c、d、e和f侧链氮原子与钴原子配位的单睛六甲基-N-(3-咪唑基-1)丙基酰胺钴啉酯高氯酸盐4b-4f。产物结构经UV/VIS、^1H-HMR和^13C-NMR分析确认。  相似文献   
4.
报导了亲杂螺化合物9-氮杂螺[5.5]十一烷-3-酮的合成。即以N-甲基-4-哌啶酮为原料,与对甲苯磺酰甲胩反应,转化为N-甲基-4-哌啶基甲腈2,2经水解、酯化、还原及氧化生成了N-甲基-4-哌啶基甲醛6,6与甲基乙烯酮在碱的催化作用下经迈克尔加成反应得到了N-甲基-9-氮杂螺[5.5]十一烯-3-酮7,最后加氢生成了目标物。  相似文献   
5.
微波相转移催化合成对氟硝基苯   总被引:3,自引:0,他引:3  
在微波辐射下,用Halex法合成了对氟硝基苯,考察了影响反应的主要因素,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol,氟化钾15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂,用量为1mmol,以二甲基亚砜为溶剂,用量为5mL,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档,辐射时间为30min,气相色谱分析收率为86.9%,微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验,重复性好。  相似文献   
6.
新型偶氮卟啉荧光化合物的合成、表征及光谱性质   总被引:1,自引:0,他引:1  
以对氨基苹甲醛和苯酚(或蔡酚)为原料通过重氮化和偶合反应合成偶氟醛,偶氮醛与吡咯反应得到2种新型偶氮卟啉——四对(4-羟基偶氮苯基)苯基卟啉(3)和四对(2-羟基偶氮萘基)苯基卟啉(4).通过核磁氢谱、红外和质谱对其结构进行了表征,研究了紫外和荧光光谱性质,并与无取代的四苯基卟啉的光谱性质进行了比较.新化合物紫外吸收有红移现象,且能在红光区发射荧光.化合物4的荧光光谱有较大红移,且在851nm处发现荧光发射峰.  相似文献   
7.
(Z)-N一苯基-α-取代苯基硝酮与螺[5.5]-1-十一烯-3-酮的环加成反应,制得一种新的杂螺环及几个螺取代的异唑衍生物,经核磁谱确定只有一种区域选择异构体,两种几何异构体.并对3b进行了x-衍射结构分析,进一步证实了其立体构型.  相似文献   
8.
4-二苯胺基苯甲醛、4-二对甲苯胺基苯甲醛和禾二(4-甲氧基苯胺基)苯甲醛分别与吡咯直接缩合得到三芳胺取代的卟啉化合物,通过MS、^1H-NMR和UV—vis对其结构进行了表征.在紫外光激发下,所合成化合物均发出红光.与四苯基卟啉相比,Meso-(4-二苯胺基)苯基卟啉、Meso-(4-二对甲苯胺基)苯基卟啉和Meso-[4-二(4-甲氧基苯胺基)]苯基卟啉的Soret吸收带红移26~31nm,荧光发射光谱红移23~31nm,并且它们的荧光量子效率分别为0.20、0.21和0.23.  相似文献   
9.
螺恶唑衍生物,3,8-二取代-1-氧杂-2,8-二氮杂螺「4,5」-2-癸烯,经另氢开环成γ-氨基醇4,4与丙酮及苯甲醛等化合物综合,生成了由环式化合物螺1,3-恶嗪及链式化合物西佛碱组成的互变异构体。  相似文献   
10.
报导了新杂螺化合物9-氧杂螺[5.5]十一烷-3-酮的合成.即以N-甲基-4-唬啶酮为原料,与对甲苯磺酰甲胩反应,转化为N-甲基-个吸啶基甲腈2,2经水解、酯化、还原及氧化生成了N-甲基-个哌啶基甲醛6,6与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了N甲基-9-氢杂螺[5.5]十一烯-3-酮7,最后加氢生成了目标物.  相似文献   
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