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1.
应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex):406nm和发射波长(Em):515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了栓出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5:1)分别为3μg/L和5μg/L,线性范围为0.01~10μg/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.9999和1.0000。 相似文献
2.
用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留 总被引:9,自引:0,他引:9
应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01~10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0. 相似文献
3.
4.
歌舞娱乐放映游艺场所包括:饭店、宾馆,酒店,商场,影剧院,歌舞厅、同吧等场所。这类场所大多设置在闹市中心和繁华地段,经营范围广,商品种类多,与人们衣、食、住、行各方面息息相关,是连接工业与农业,城市与农村、生产与消费的桥梁和纽带。一旦发生火灾,不仅会遣成重大的经济损失和严重的人员伤亡,有的还会在政治上产生不良影响,因此,商场是消防重点保卫单位之一;网吧作为新兴的一类公共娱乐场所,在各地如雨后春笋般发展起来。因为其用电量大,可燃物多、财产集中,人员混杂难以管理等诸多方面的原因,容易导致重特大火灾事故的发生。 相似文献
5.
6.
间接碘量法误差问题讨论 总被引:1,自引:0,他引:1
间接碘量法是常用的氧化还原分析方法之一。本文对引起间接碘量法产生误差的各种原因进行了讨论,推导出不对称电对氧化还原反应计量点电位计算的一般表达式,并提出了改进滴定方法的建议。 相似文献
7.
氨基酸N-羧酸内酸酐与胺反应的位阻效应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了σ-氨基酸的N-羧酸内酸酐(4-烷善2,5-二氧代噁唑啉)与胺缩合反应.用L-苯丙氨酸.L-缬氨酸,L-亮氨酸制得相应的N-羧酸内酸酐.并分别与二乙胺.叔丁胺.异丙胺.正丁胺反应.正丁胺与N-羧酸内酸酐仅分离得到酰胺,而叔丁胺或异丙胺得到的是脲酸和酰胺的混合物.二乙胺与N-羧酸内酸酐反应则仅得到脲酸衍生物.产率大于80%,具有制备价值.发现N-羧酸内酸酐4位取代基的位阻效应对反应的区域选择性具有一定的导向作用.大位阻基团导致产物中脲衍生物比例增加. 相似文献
8.
高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5~150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999. 相似文献
9.
提出了用毛细管区带电泳分离和检测肉碱对映体的方法.肉碱消旋体用4-溴苯甲酰甲基溴衍生化,并经选择性手性试剂--磺化β-环糊精和手性冠醚[(S,S)-1,7-bis(4-苯基-5-羟基-2-氧-3-氮苄基)-1,7-二氮杂-12-冠-4]协同作用后,可得到良好分离,并用紫外检测器检测,两异构体的检测下限约为80 ng/mL. 相似文献
10.
建立了滚珠丝杠的螺旋面方程及横截面方程,提出一种精确计算滚珠丝杠截面惯性矩的数值积分法,计算结果表明,传统的简化方法将造成20%以上的计算误差,还根据精确计算方法所得的结果,给出了一个精确计算滚珠丝杠横截面惯性矩的经验公式。 相似文献