双铂极电流滴定法同时测定锌和镉

本文介绍一种锌和镉共存时的同时测定方法。由于锌和镉的化学性质相似,在分析中除了两者含量少时可用极谱分析外,通常需要经过有机试剂或离子交换等分离手续,费时而不易测准。我们以亚铁氰化钾为试剂,用双铂极电流法(即死停终点滴定法)在一个试样中同时测定锌和镉,不必事先分离,从而解决了海绵镉试样中锌镉的快速分析问题。     

电流滴定法测定钴电解液中微量的锌

钴电解液中微量的锌可用氢氧化钾熔融法分离后以EDTA为试剂用两种不同的电流滴定法进行测定。其中利用EDTA的氧化波的方法,文献上尚未有报导。这一方法也可用来测定与EDTA螯合的其他金属离子如Fe~(+++)、Co~(++)、Ni~(++)、Cd~(++)等。用上法分析一个试样所需时间为40分钟,测定的平均偏差为±2％。     

锰(Ⅲ)的催化波

锰(Ⅶ)的还原电势太正,在极谱上要用铂电极,而锰(Ⅱ)在氨一氯化铵底液中还原为金属(E(1/2)=-1.65伏,对饱和甘汞电极)灵敏度不到10~(-4)M.Mojzis、Riha、Issa和Nightingale先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M,本文利用这可逆波在高碘酸盐存在下的催化波,提高测定锰的灵敏度达10~(-5)M.方法应用于纯物质中微量锰的测定,并讨论了催化波的机理.     

希土钇、铽、镧、钐、钆的极谱络合吸附波

前文报道了稀土铕、镱的极谱催化波和钪的络合吸附波,本文简报稀土钇、铽、镧、钐和钆的极谱络合吸附波。从反应机理来分,催化波和络合吸附波是不相同的两类。我国提出的几十种元素的灵敏极谱波中,有很多是属于络合物的吸附波的,在示波(单扫)极谱上可达     

关于“开放式”实验教学的几点思考

开放式实验教学是计算机专业教学过程中的重要环节。首先分析了我院目前开放式实验课的现状，针对存在的问题从实验内容、实验考核、开放式实验室管理等方面提出了若干建议。     

稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的研究(Ⅰ)

在0.1M NH_3-NH_4Cl缓冲底液中,偶氮氯膦Ⅰ(CPAI)在示波极谱上有一良好的还原波P_1,加入稀土后P_1峰高降低,并在更负的电位上产生络合吸附波P_2。P_2峰高与稀土浓度有良好的线性关系,用来测定镨,检测下限可达7×10~(-7)M。轻、重稀土有类似的响应。用本方法测定黄瓜样品中的微量铕,结果令人满意。     

铀的容量分析——氯化亚锡还原法

测定铀最常用的容量法是将六价铀溶液经过Jones还原器还原为四价铀,然后用氧化剂滴定。但在例常分析中希望用直接加入还原剂的方法使操作手续简捷。Kern曾用氯化亚锡为还原剂在酸溶液中长时间煮沸不能使铀得到定量的还原。Main则加铁为催化剂得到97.8％还原,要得到定量还原还必须加入磷酸;并且指出如果仅有磷酸而无铁催化剂反应也不完全。本文研究这一还原反应中铁与磷酸的催化作用,得到与Main     

钼的四种催化波及其应用

钼的催化波原有三种:即Mo(Ⅵ)—H_2O_2(硫酸或磷酸緩冲溶液)、Mo(Ⅳ)—HClO_4和Mo(Ⅲ)—HNO_3;由于催化电流远大于钼的正常扩散电流,可利用它来測定微量的钼。我們在研究钛的催化波时发現钼与氯酸鉀有双峯的催化电流。1962年邓家祺和汪乃兴在硫酸酒石酸溶液中得到Mo—KClO_3单峯的催化波。最近Kolthoff和Hodara报导了钼对氯酸鈉、高氯酸鈉和硝酸鈉还原的催化波。所以到目前为止钼的催化波共有四种。我們研究了这四种催化波的性质、化学反应、     

鉬-酒石酸与氯酸钾的催化波

近年来文献中关于钼的催化波常有报导,我们曾将各种催化波作了比较。本文对其中氯酸盐催化的一种极谱波进行了较深入的研究,因为在我们试验钛-草酸与氯酸钾催化波的干扰时就看到钼的双峯催化波,因此试探了其他无机离子和有机酸的影响,得到与文献上所述不同的结果;当这些盐的浓度相当小的时候,催化电流不是减低而是增加,并改变波形。酒石酸钾在l0~(-2)M时,便能使催化波变为一个对称的高峯,峯电流大于原波高约10倍,远比Ko1thoff和Hodara只有硫酸时的氯酸钠催化波为灵敏,且易于掌握。我们从钼-酒石酸络离子的吸附和解吸现象解释了极谱峯的形成原因,并探讨了反     

电流滴定法测定镍电解液中微量的鋅

我們应工廠要求研究了一种分离和測定微量鋅的方法。在鎳的电解液中若鋅的含量超过0.05克/升時,便影响电解鎳的純度,因此希望在电解过程中能快速地、準確地测定鋅的含量以便及時地处理电解液,从而保証鎳的品質。由於电解液中雜質很多,要从共中分离並測定微量的鋅是相当困难的,且工廠要求不用硫化氫或氰化鉀來分离鋅,这样我們便須解决兩个問題:第一是如何分离鋅? 第二是如何準確測定微