L 薄荷基氯甲烷的合成研究

从L-薄荷醇出发经过氯代反应、羧酸化反应、还原反应、氯代反应合成了立体构型保持的L-薄荷基氯甲烷.同时,对各步反应的实验条件进行了优化,找到了较好的合成条件,并用1H NMR和13C NMR对各步产物进行了表征.合成薄荷基氯甲烷较好的条件是:在-78 ℃和搅拌下往薄荷基氯化镁溶液中通入二氧化碳,得到薄荷基甲酸;采用氢化铝锂作还原剂,将所得的薄荷基甲酸在无水四氢呋喃中回流还原1 h,得到薄荷基甲醇;利用所得的薄荷基甲醇制成二甲基甲酰胺溶液,该溶液在35 ℃下与1.5倍的二氯亚砜反应,并在反应过程中用水泵减压抽出生成的氯化氢,最后得到薄荷基氯甲烷.以薄荷基氯计算,薄荷基氯甲烷的总产率为25.2%.     

2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

2 甲基 5,5,5 三苯基 1 戊烯 3 酮的合成

2,2,2三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2三苯基乙基氯化镁，然后再与甲基丙烯酰氯偶合，合成了未见文献报道的化合物2甲基5,5,5三苯基1戊烯3酮探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件