MPT-AES测定交联淀粉中磷含量的不确定度评定

建立了微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定交联淀粉中磷含量的相应数学模型,对数学模型中的各个参数进行了不确定度来源分析,分别对A类不确定度（由测量结果的统计分布计算的不确定度）和B类不确定度（基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度）进行评定．按照国际通用方法对各个不确定度分量进行合成和扩展,得到该方法的不确定度评定结果．结果表明,不确定度的主要来源为工作曲线拟合线性方程和样品的称量．     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

~1H-NMR法测定饮料中安赛蜜和甜蜜素的含量

采用核磁共振波谱分析技术,对甜味剂安赛蜜和甜蜜素1H-NMR谱图中的各组峰进行了归属。以邻苯二甲酸氢钾做内标,利用安赛蜜和甜蜜素1H-NMR谱图中的主要特征峰,通过标准溶液考察了扫描次数(NS)及弛豫延迟时间(d1)对测定结果的影响。结果表明,安赛蜜和甜蜜素分别在d1=3s和d1=15s时测定结果最佳,NS≥64即可保证基线平直。在最佳条件下对安赛蜜和甜蜜素进行定量测定的线性范围良好,对饮料中的安赛蜜和甜蜜素进行了定量分析,其测定结果的RSD(n=3)分别为0.86%和1.51%,平均回收率分别为96.57%和96.87%。该方法样品处理简单,测定速度快、结果准确,适合于碳酸饮料和茶饮料中安赛蜜和甜蜜素的测定。