无溶媒结晶技术在维生素B12生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数，采用无溶媒结晶法制备维生素B12，以产品含量及收率为考察指标，用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数：蒸发温度为65 ℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90 000 μg/mL。实验结果表明，无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行，制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好，质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时，大幅减少了对环境的污染，同时减少了相关工序，有效地降低了生产成本，适用于产业化生产。     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

无溶剂研磨法合成1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类化合物

以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅操作简单,而且产物易处理,对环境污染小,符合环境友好化学的要求.     

蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

无溶剂条件下SbCl3催化合成二氢嘧啶酮衍生物

用SbCl₃作催化剂, 无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物，确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5，催化剂用量为芳香醛的10%，最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法，即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术，并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析，同时对影响萃取效率的相关因素，如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷，微波辐射功率为120w，萃取时间为1rain，pH为5。在最优条件下，滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg，定量限（S／N=10）为0．59μg／kg，实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间，相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明，该方法具有操作简便，节省溶剂，快速，高效，选择性好等特点。     

无溶剂条件下2-（3-氧代-1，3-二芳基丙基）丙二腈的合成

无溶剂条件下由查尔酮、丙二腈研磨一步法方便地合成2-（3-氧代-1，3-二芳基丙基）丙二腈．该反应环境友好，操作简单，并且通过IR，^1HNMR及元素分析确定了产物的结构．     

The Three-component One-pot Synthesis of 4,6-Diarylpyrimidin-2(1h)-ones and 9-Phenyl-8-oxa-10,12-diaza-tricyclo[7.3.1.0~(2,7)]trideca-2(7),3,5-trien-11-one

1 Results Pyrimidinones (PMs) are a class of important heterocycles which have been well documented throughout the literature due to their biological importance. They exhibit a wide range of pharmaceutical and therapeutic properties[1].A rapid and efficient one-pot method for the synthesis of 4,6-diarylpyrimidin-2(1H)- ones and related heterocycles is described.The condensation of acetophenone derivatives,aldehydes and urea in the presence of sulfamic acid was employed to synthesize a variety of pyrimid...