原花青素-介孔二氧化硅纳米颗粒复合体制备及释放研究

原花青素(proanthocyanidins,PC)是广泛存在于植物体内的一大类多酚化合物,具有较高抗氧化活性,广泛应用于食品、医药等领域。但是,其稳定性差导致生物利用率低,如能提高其稳定性将有助于拓展其应用范围。采用气溶胶法,以四乙氧基硅烷为二氧化硅前躯体,十六烷基三甲基溴铵作为模板,制备了一种单分散介孔二氧化硅纳米颗粒(mesoporous silica nanoparticles, MSNs)。采用浸渍法,将PC负载于MSNs中制备了PC-MSNs复合体,考察了温度、PC质量分数、处理时间和MSNs添加量对负载效果的影响,并通过模拟胃肠道条件,研究PC-MSNs的释放情况。实验结果表明,当MSNs为5mg/mL,PC质量分数为4mg/mL,变温交替处理程序为:30℃处理0.5h,然后4℃处理0.5h,此为一次变温刺激,重复两次,在此条件下,负载量最高,每克MSNs中可负载512mg PC。根据Brunauer-Emmett-Teller分析方法得出,比表面积与孔容积明显下降,说明PC被成功负载进MSNs颗粒中。未负载的PC在小肠消化结束时只保留了50.2%,而将PC负载于MSNs体系,可使其少受胃酸破坏,到达小肠处释放,在小肠消化结束时保留了77.1%,说明MSNs可显著提高PC在小肠液中的含量,提高其生物利用率。     

氯盐冻融对疏水性纳米白炭黑改性沥青性能的影响

基于基础性能试验、动态剪切流变(DSR)试验、热重分析(TGA)试验和红外光谱(FTIR)试验,对疏水性纳米白炭黑改性沥青在氯盐冻融环境下的劣化进程进行了系统研究。试验结果表明,疏水性纳米白炭黑的掺入可以有效抑制沥青在氯盐冻融环境下的劣化进程。基础性能试验和DSR试验表明经过30次氯盐冻融循环后,疏水性纳米白炭黑改性沥青的针入度增加了17.46%,软化点提高了5.82%,黏度增加了7.76%,车辙因子提升了17%～54%,其增长幅度远小于基质沥青,说明疏水性纳米白炭黑的掺入可以有效降低沥青对氯盐冻融环境的敏感度。TGA试验数据表明了疏水性纳米白炭黑可以提高沥青的热稳定性,但是疏水性纳米白炭黑改性沥青的热稳定性受氯盐冻融环境影响较为明显,这是由于疏水性纳米白炭黑在改性沥青过程中键合作用形成的连接键在氯盐冻融环境下更容易被破坏。通过FTIR试验可以发现在氯盐冻融环境下沥青发生了化学反应,但无新官能团出现。其中游离烃基(3 676 cm~(-1))变化最为明显,可以更为有效地描述2种沥青在氯盐冻融环境下的劣化进程。在氯盐冻融环境下,疏水性纳米白炭黑改性沥青各官能团无明显变化,分布较为稳定,具有较高的性能稳定性。     

水溶性硅包CdTe量子点的合成方法研究

本研究成功地合成了水溶性CdTe量子点(QDs).考察温度对回流时间、荧光强度及粒径大小等因素的影响,实验优化合成条件之后确定最佳反应温度为105 ℃.接着,本研究运用改进后的Stober法更为简易地合成了硅包CdTe量子点复合微球,该微球的粒径可通过改变正硅酸乙酯及水的含量控制在160~260 nm之间,同时根据复合微粒的电镜拍摄图初步探讨了SiO₂在CdTe表面的生长模式.为了将来能运用到生物检测中,此实验加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTS）,引入氨基团,并优化了 APTS 加入时间,得到的粒子表面氨基含量最高.这种复合微粒具有与原来量子点相当的量子产率,同时具有良好的水溶性、胶体稳定性、化学反应性,为量子点作为荧光标记物的应用打下了基础.     

硅灰改性沥青老化动力性能研究

文章通过旋转薄膜老化试验,研究了基质沥青和硅灰改性沥青在不同老化温度和老化时间下软化点的变化规律,并以软化点为参数建立了硅灰改性沥青的老化动力学模型。结果表明:与基质沥青相比,硅灰改性沥青的软化点随着老化温度和老化时间变化的变化率更低;以软化点为参数建立的老化动力学方程能较好地表征硅灰改性沥青的老化过程。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

离子液体中介孔、超大微孔氧化硅整体材料的合成

采用纳米铸造方案,在盐酸介质中,以咪唑盐类离子液体为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,合成了一系列介孔或超大微孔氧化硅整体材料,详细考察了盐酸浓度、盐酸用量和前驱体用量对材料结构参数的影响.结果表明,随盐酸浓度的升高,材料孔体积和孔径呈大致减小的趋势;随TEOS用量的增加,材料孔体积和孔径依次减小.材料大都具有高的比表面积和均一的孔径.     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

RAFT聚合制备两亲性嵌段共聚物及其应用研究

研究用两亲性嵌段共聚物和纳米二氧化硅制备超疏水表面.采用可逆加成-断裂链转移聚合法(RAFT)合成了两亲性嵌段共聚物聚甲基丙烯酸叔丁酯-b-聚(4-乙烯基吡啶),用红外光谱,核磁共振,凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征,将嵌段共聚物接枝到纳米二氧化硅上,形成一个有机无机杂化材料,通过调节pH值来控制杂化材料在水中的聚集行为,构筑了微纳双重结构的粗糙表面.该表面为超疏水表面,对水接触角达151°,滚动角5°.扫描电镜分析表面形貌表明:具有微纳双重结构的类似荷叶表面是形成超疏水的根本原因.     

银改性六方介孔硅的合成及其抗菌性能研究

采用溶胶凝胶法合成了银改性六方介孔硅(AgHMS)抗菌材料，以X射线衍射(XRD)、红外(FTIR)、固体紫外漫反射(UVVis)、环境扫描(ESEM)、电子能谱(EDS)、热重(TGDTA)及N2的吸附脱附技术对材料结构和特性进行了分析，通过浊度值测定法考察了材料的抗菌性能。结果表明：AgHMS具有较好的热稳定性，银在材料中以骨架和非骨架态两种形式存在并且分散均匀。银的引入会导致六方介孔硅(HMS)载体材料的结晶度、介孔有序度、比表面积及平均孔径等的变化，模板剂及脱模温度对Si-O的红外吸收峰峰位及强度也有显著影响。抗菌实验表明：银改性六方介孔材料具有优良的抗菌性能，对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌、大肠杆菌及枯草杆菌的抗菌性能依次增强。抗菌剂质量浓度为0.20 mg/L时对枯草杆菌的生长可起到抑制作用；当其质量浓度为1.00 mg/L，12 h后即可实现对枯草杆菌的彻底杀灭。