高纯度芦丁的制备实验研究

目的:从槐米药材中分离制备高纯度芦丁。方法:采用碱提酸沉法,从槐米中提取得到芦丁粗品,先后采用溶剂纯化法和聚酰胺柱色谱法对芦丁粗品进行纯化从而制得高纯度的芦丁。结果:经薄层色谱法鉴定芦丁纯化品与芦丁标品图谱一致,经高效液相色谱法测定其含量为98.96%。结论:此实验方法简便易行,所得芦丁纯度高。     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

天然黄酮芦丁的化学改性及抑菌作用

通过对芦丁的化学改性,合成了芦丁的第一过渡系生命元素的配合物。对芦丁配合物的抑菌作用进行了比较研究。研究结果表明,芦丁配合物在水中的溶解性优于芦丁;芦丁配合物的抑菌活性能力强弱为:Ru-Cu>Ru-Zn>Ru-Co>Ru-Ni>Ru-Mn>Ru-Cr>Ru-Fe>Ru,且芦丁配合物抑菌活性的稳定性明显优于芦丁,芦丁经化学改性的产物比芦丁有更好的生物活性。     

分光光度法测定独活中黄酮的研究

采用分光光度法测定了独活中芦丁的含量,在420---640nm处扫描,由扫描结果确定测定检测波长为508nm,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,结果表明芦丁在0.016mg/ml—0.080mg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,芦丁的回收率为:101%,RSD为1.1%(n=6)。     

新型硅质吸附剂的合成及对黄酮的选择分离

利用分子印迹技术，以水溶性黄酮芦丁为模板剂与具有专一识别官能团的氯丙基三乙氧基硅烷反应制备出前驱物，然后将前驱物与正硅酸乙酯进行协同水解、凝胶老化和模板剂的洗脱，从而制备出对芦丁具有高效选择性的内置型硅质吸附剂．实验结果表明：该吸附剂具有较高的吸附容量，即使在有与芦丁结构相似的黄酮存在下，对芦丁依然有较高的选择性吸附能力；TEM照片表明该吸附剂具有与印迹分子相匹配的纳米孔洞，而对FTIR光谱分析表明该吸附剂在印迹识别过程有新的化学键生成．     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

芦丁修饰玻碳电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化

研究了芦丁修饰电极的制备、电化学性质及其对NADH的电催化作用.修饰电极在0.1mol/L磷酸缓冲溶液中(pH 7.0)于0.0- 0.50 V电位范围内呈现一对氧化还原峰,其式量电位(E0′)为 0.305V.在pH 5.0-8.0范围内,其式量电位随pH值变化的斜率为-56.95 mV/pH.电极反应为2电子伴随着2个质子参与的过程,表观电极反应速率常数(ks)为18 s-1.该修饰电极对NADH具有很好的催化氧化作用.NADH浓度在0.1-5.0 m mol/L范围内其浓度与峰电流呈现良好的线性关系.     

中药提取方法对比试验研究

将中日两国对中药煮提的方法进行了比较试验研究。在煎煮提取后，对单复方所含人参中的人参皂甙、黄连中的小蘖碱、槐米中的芦丁进行了定量分析。结果表明，我国传统的两煎法要优于日本汉方制剂提取的一煎法。     

芦丁和稀土－芦丁络合物伏安行为的研究

在乙醇量小于５％的水溶液中，于ｐＨ２．０～５．２和５．０～１０．０分别得到芦丁的两个还原波。前者为芦丁分子的吸附波，后者为其一价阴离子的还原波，均为羰基的两电子还原过程。在ｐＨ８的氨性底液中，稀土离子和芦丁形成非电活性络合物，使芦丁还原波降低。在适宜条件下，可检测１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ重稀土离子。测得络合物组成为ＲＥ（Ⅲ）：Ｒｕｔｉｎ＝１：２。由稀土离子与桑色素、槲皮素和芦丁三种多羟基黄酮试剂络合物的伏安行为的不同，讨论了不同配位位置对络合物伏安行为的影响。     

分光光度法测定总黄酮含量的实验条件研究

通过对NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系分光光度法测定总黄酮含量实验步骤的详细研究，指出了该方法中几个值得注意的问题，总结出一种快速的总黄酮含量测定方法。