QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

葡萄酒质量安全风险及其控制

全面阐述了影响葡萄酒质量安全的主要因素及其防控措施。农药残留和重金属污染通常由葡萄栽培中施用的防治病虫害药剂或环境污染而导致其在葡萄果实中的累积,可通过选择生态条件优良的酿酒葡萄种植基地、规范栽培管理技术有效控制；SO₂残留产生于葡萄酒酿造过程,可通过控制原料污染、严格发酵酿造工艺管理、保证生产清洁卫生及积极寻找SO₂替代物控制其含量；微生物或有微生物参与的有毒代谢产物中赭曲霉毒素A、氨基甲酸乙酯和生物胺,则依赖于发酵剂的选择和改进工艺等多种手段综合防控。在葡萄栽培及葡萄酒酿造过程中应关注此类物质对人体的潜在危害,并通过检测进行有效的预防和控制。     

Hofmann重排法合成苯氨基甲酸酯

采用一种新型的溴化试剂１,３－二溴－５,５－二甲基海因（ＤＢＤＭＨ）,在醋酸汞存在下,使苯甲酰胺发生Ｈｏｆｍａｎｎ重排、经异氰酸酯中间体,与醇作用,合成了苯氨基甲酸酯。     

BF3催化碳酸二甲酯合成N-环己基氨基甲酸甲酯

对碳酸二甲酯与环己胺化合生成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.考察了催化剂BF3的催化活性和相关反应条件.控制反应的较佳参数为：催化剂用量为n（环己胺）：n（BF3）=20：1;反应回流时间为20 h;反应温度控制在70℃;反应物配比n（DMC）：n（环己胺）=1.5：1.最高产率为49.05%,且反应后处理简单,对环境污染少.产品纯度高,达99.94%.     

氨基甲酸铵的合成及方法的改进

采用了化学方法 ,自制了CO2 气和NH3 气 ,改装了实验装置 ,选择确定了合适的实验条件 ,合成出了氨基甲酸铵新鲜样品 ,供师生测定化学反应的平衡常数 ,掌握其低真空及平衡压力测定的实验技能     

高效液相色谱结合二阶校正方法分析水中氨基甲酸酯类农药残留

采用交替三线性分解二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用技术相结合,实现复杂水样中速灭威、西维因和异丙威的准确测定。色谱条件：C18柱（waters sunfire C18,150mm×4.6mm×5μm）,流动相：甲醇-水（85：15）,流速：0.8mL/min,柱温：25℃,检测器：waters2998 PDA二极管阵列检测器,波长范围：210～330nm。结果：预测样中速灭威、西维因和异丙威的平均回收率分别是100.1%、96.7%和96.1%。三种待测组分速灭威、西维因及异丙威的预测结果与实际结果基本一致。     

水体氨基甲酸酯类农药总量快速检测方法

设计、开发了氨基甲酸酯类农药（CMs）长效检测剂，借助混匀仪、消解仪对水中CMs进行提取、碱解，再利用长效检测剂、便携式水质检测仪实现CMs的现场快速检测。该方法相对标准偏差（RSD）为2.86%（0.8 μmol·L^-1 CMs）和1.61%（2.4 μmol·L^-1 CMs），检出限（LOD）为0.07 μmol·L^-1，检测周期仅40 min，实际水样加标回收率为60%~78%，太浦河水样加标分析结果表明该快检法和GC-MS检测结果具有较好的一致性。     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留分析方法研究进展

文章介绍了酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留来源,并对氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的形成机理、分析方法等进行了的综述,同时阐述了氨基甲酸酯类有害致癌物质对人体的危害,提出了建立酒精饮料中氨基甲酸酯类的限量标准的必要性和紧迫性。     

N,N-二烷基二硫代氨基甲酸钼减摩剂的抗磨性

合成7种具有不同烷基的二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC),并以红外、紫外、质谱和元素分析方法给予分析鉴定。用四球试验机考察抗磨性能,结果说明,N,N-二(十二烷基)二硫代氨基甲酸钼和N,N-二(2-乙基己基)二硫代氨基甲酸钼的抗磨性能最为优越,在500SN中性油中加入0.3%(wt)时,钢球磨斑直径d~(40)_(30)=0.42,并且和内燃机油所使用的各种清净分散剂都有较好的配伍性能。用俄歇电子能谱分析了MoDTC的抗磨机理。