ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、 氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果， 选用低压密闭消解法制备样品， 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li，Ga和15种稀土元素的质量比. 通过对干扰元素的分析， 选择合适同位素， 并确定¹⁵¹Eu，¹⁵⁷Gd，¹⁵⁹Tb质谱干扰的校正系数. 结果表明，  20 μg/L的铑（Rh）标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移， 方法检出限为0.001~0.113 μg/g， 相对标准偏差（RSD， n=7）为0.30%~3.92%.  经标准物质和实际样品验证， 该方法可靠， 适合钼矿中伴生Li，Ga和稀土元素的测定.     

丙酸盐对厌氧氨氧化除氮性能及群落结构的影响

为了探究有机碳对厌氧氨氧化的长期影响, 向厌氧氨氧化膜生物反应器中添加不同浓度的丙酸钠, 研究对反应器的除氮效能以及微生物的种群结构和功能变化。结果表明: 反应器主要的脱氮过程由CandidatusBrocadia完成, 当丙酸钠浓度为100 mg/L时, 反应器中由于异养细菌的生长, 可实现碳氮的同步去除, 平均总氮去除率可达91.9%。当丙酸钠浓度为200 mg/L 时, 对Candidatus Brocadia的抑制作用导致反应器除氮性能下降, Candidatus Brocadia的丰度降至41.2%, 总氮去除率降至 78.8%。在有机碳抑制作用解除后, 反应器的除氮性能恢复为86.8%, Candidatus Brocadia丰度增加到54.0%, 但群落多样性下降, 属水平的微生物组成有较大的改变。     

非那雄胺原料药中7种元素的ICP-MS分析

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定非那雄胺原料药中7种元素（As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se）。样品经微波消解后，根据待测元素的特性，选用标准模式测定Se、选用碰撞模式（氦模式）测定其余元素，根据各元素的质量数选择相应元素作为内标，采用ICP-MS进行测定。积分时间为50 ms，射频功率为1 550 W，作为载气的氩气流量为1.0 L/min，作为碰撞气的氦气流量为4.3 L/min，等离子体气流量为16.0 L/min，雾化器流量为1.0 L/mim；样品扫描20次，重复次数3次，使用Syngistix软件进行采集并分析数据。结果显示：As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1—20 ng/mL（r≥0.999 5）、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1—2.0 ng/mL（r=0.999 8）；检出限为1—30 μg/kg，定量限为2—100 μg/kg；回收率为92.0%—103.9%；精密度、稳定性试验的RSD均小于3.9％。该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好，适用于测定非那雄胺原料药中各元素的含量，对完善其质量标准具有参考意义。     

DASB反应器对脱墨废水降解特性的影响

为研究降流式厌氧污泥床(DASB)对脱墨废水降解特性的影响,采用DASB反应器对某造纸厂的脱墨废水进行厌氧处理。考察了脱墨废水的化学需氧量(COD)质量浓度、COD去除率、pH值和混合液悬浮固体(MLSS)值的变化,以及厌氧污泥的特性。结果表明,DASB反应器在处理脱墨废水的启动阶段,对COD的去除率稳定在62%左右,启动效果较好;在负荷运行阶段,COD的平均去除率较高;在进水中投放NaHCO3可调整反应器的酸化现象,并且在运行过程中各个格室的MLSS有缓慢增加的趋势,最终处于稳定状态。通过此试验,明晰了DASB反应器在环境温度条件下的启动过程,从而更好地进行反应器的运行控制,实现运行过程优化,并且为DASB反应器处理有机废水提供了重要依据。     

污泥高级厌氧消化前后的热风对流干燥特性

利用热风对流干燥技术对脱水污泥及高级厌氧消化后的污泥进行了对流干燥试验。研究了风温、风速和样品厚度对污泥的干燥效果。结果表明,在相同的工况下,高级厌氧消化后的污泥的干燥效率高于脱水污泥的干燥效率。在风温、风速和污泥厚度分别在120℃、6 m/s和10 mm的工况下,脱水污泥的最高干燥速率为80.7 mg/(g·min),而厌氧消化沼渣的最高干燥速率为486.2 mg/(g·min),厌氧消化沼渣的干燥速率是脱水污泥干燥速率的6倍。在实际处理中,污泥可考虑先经过高级厌氧消化之后,再通过对流干燥达到减量的目的。     

原花青素-介孔二氧化硅纳米颗粒复合体制备及释放研究

原花青素(proanthocyanidins,PC)是广泛存在于植物体内的一大类多酚化合物,具有较高抗氧化活性,广泛应用于食品、医药等领域。但是,其稳定性差导致生物利用率低,如能提高其稳定性将有助于拓展其应用范围。采用气溶胶法,以四乙氧基硅烷为二氧化硅前躯体,十六烷基三甲基溴铵作为模板,制备了一种单分散介孔二氧化硅纳米颗粒(mesoporous silica nanoparticles, MSNs)。采用浸渍法,将PC负载于MSNs中制备了PC-MSNs复合体,考察了温度、PC质量分数、处理时间和MSNs添加量对负载效果的影响,并通过模拟胃肠道条件,研究PC-MSNs的释放情况。实验结果表明,当MSNs为5mg/mL,PC质量分数为4mg/mL,变温交替处理程序为:30℃处理0.5h,然后4℃处理0.5h,此为一次变温刺激,重复两次,在此条件下,负载量最高,每克MSNs中可负载512mg PC。根据Brunauer-Emmett-Teller分析方法得出,比表面积与孔容积明显下降,说明PC被成功负载进MSNs颗粒中。未负载的PC在小肠消化结束时只保留了50.2%,而将PC负载于MSNs体系,可使其少受胃酸破坏,到达小肠处释放,在小肠消化结束时保留了77.1%,说明MSNs可显著提高PC在小肠液中的含量,提高其生物利用率。     

ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。     

碳酸氢盐碱度对低温厌氧消化及微生物群落的影响

15℃条件下,通过投加不同浓度碳酸氢钠来控制厌氧体系的碱度,采用间歇实验进行厌氧消化研究。结果显示,碳酸氢钠投加量为0.10mol/L时,体系能维持厌氧微生物适宜生长的pH值,48h内COD去除率达到75.43%。继续增大投加量,COD去除率没有明显升高;随着碳酸氢盐碱度的增加,VFA浓度峰值升高,但积累的VFA降解速度减慢;高浓度的碳酸氢盐碱度可以缩短产甲烷的滞后时间,但最终累积甲烷产量受其影响较小;碳酸氢盐碱度的适量投加可促进低温厌氧消化过程中微生物的生长代谢,提高微生物群落的丰富度以及多样性。     

水葫芦与猪粪好氧厌氧交替堆肥特征研究

为探讨好氧厌氧交替条件下水葫芦与猪粪堆肥的特征,将水葫芦、猪粪与木屑以1．7：1．0：0．3（质量比）的比例混合均匀,进行为期56天交替式好氧厌氧堆肥化处理．试验研究了堆肥过程中温度（T）、含水率（Mc）、pH、挥发性脂肪酸（VFA）、C／N、水溶性铵态（NH4＋-N）、挥发性固体（vs）、总有机碳（TOC）、总氮（TN）和总磷（TP）的变化特征．结果表明,与堆肥原料相比,好氧厌氧交替堆肥化使堆料TOC、TN及vs分别下降了47．91％、25．00％及19．32％．经测定,56天后堆料腐殖质含量为6．52％,表明交替好氧厌氧堆肥化能同时实现水葫芦与猪粪的减量化与资源化．     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．