玻璃反应烧结制备NZP微晶玻璃中钨的作用及高温X射线衍射研究

NZP型晶体结构由于使用了其它大量的金属离子替代结构中的金属离子,因而具有了热膨胀的可调性和离子导电性。然而,因制备过程中需要保持高温很长时间,所以NZP很难制备出整块材料。针对磷酸盐玻璃使用玻璃反应烧结工艺,在一种低温替代路线中获得含有钨、锡的NZP结晶相。使用微波加热以及传统的熔炼和铸造技术,制备了一种含有适量NaPO3-SnO-WO3化合物的玻璃。用绿色的弹丸在烧结反应温度下分别经历不同的时间段进行固化,然后通过射线衍射(XRD)和差热(DTA)分析。结果显示氧化钨必须与SnO具有相同的比例才能获得不含有任何次晶相的纯NZP相。     

硅基SiC薄膜的制备及性能研究

文章采用电子束物理气相沉积法在单晶Si(100)基片上制备了单层SiC薄膜和Al2O3/SiC双层膜,然后在不同温度下经氩气保护退火。通过X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对所制备的薄膜进行了结构和表面形貌分析。研究表明:退火后SiC薄膜由非晶态转为晶态,随退火温度的升高,薄膜结晶更充分,薄膜表面平均粗糙度变小;双层膜与单层膜相比,其SiC衍射峰有所增强,薄膜表面更加平滑。     

热解和灼烧温度对稻壳灰特性的影响

为了探讨稻壳热解气化过程对稻壳灰物化结构及其活性的影响,研究了热解及灼烧对稻壳灰的表面结构以及微晶结构的影响.结果表明:直接灼烧时稻壳中的非晶SiO2在800℃左右开始转化为鳞石英而失去活性,稻壳经历高温热解后在600℃下灼烧制备稻壳灰可以保护SiO2的活性;灼烧温度对灰的孔隙特性有明显影响,灼烧温度高不利于稻壳灰的表面结构的改善;热解温度对稻壳灰孔隙特性影响较小,稻壳焦炭600℃下灼烧可制取比表面积大于60m2/g的稻壳灰.     

XRD单晶定向新装置的应用

介绍了一种对"单晶"类样品进行鉴定评价和定向切割的新方法、新装置。以往解决此类问题需要专用仪器,资源紧缺。现在从衍射基本原理出发提出了一条新的测试路线,通过XRD自转条件下的θ扫描蝴蝶图能对"单晶"类型进行鉴定。它直接测出的就是晶向偏离角,再慢速点动捕捉到它的方位,从而指导定向切割,能三维定向,还能进一步作出XRD摇摆曲线,对单晶品质进行评价。新装置为定向切割和各向异性研究提供了简便手段,任何X衍射仪都可安装。     

溶剂热法实现ZnS晶体相变的反应条件研究

以去离子水和乙二胺作为溶剂，采用溶剂热法制备了ZnS晶体，探讨了反应时间、反应温度、溶剂配比等条件对ZnS晶体晶型转变的影响。采用X射线衍射仪、扫描电镜等手段进行了ZnS晶体物相结构及表征的分析。结果表明，通过简单调节反应参数可以实现ZnS晶体由立方闪锌矿到六方钎锌矿的相变；当反应时间大于10h，反应温度高于140℃，去离子水与乙二胺溶剂配比大于1的实验条件下所得样品为纯度较高的六方钎锌矿型ZnS；立方闪锌矿ZnS均为直径约3μm的单分散微球体，而六方钎锌矿ZnS是由许多纳米纤维缠绕而成的大小不一的球形颗粒。     

在不同温度下退火制备多晶硅薄膜的研究

通过PECVD法，用玻璃作衬底在30℃、350℃和450℃下直接沉积非晶硅（a—Si：H）薄膜，在600℃和850℃下退火三个小时，把前后样品用拉曼光谱和XRD分析，发现二次晶化后的晶化效果比直接沉积的薄膜好，850℃下退火的薄膜比600℃下好。     

钕、镧掺杂氧化锌薄膜的制备及形貌

通过射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备了Nd,La掺杂的ZnO薄膜.应用XRD分析了所制备薄膜的微结构,Nd,La掺入了ZnO晶格,没有改变ZnO薄膜的结构,薄膜为沿(100),(101)方向生长的纳米多晶结构.通过AFM观测与分析表明,Nd,La掺杂ZnO薄膜的表面形貌粗糙,呈现拱形.Nd3+离子与La3+离子4f轨道上电子数不同可能是Nd,La掺杂ZnO薄膜生长差异的主要原因.     

Ni_(100-x)P_x合金的X射线谱学研究

利用X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线衍射(XRD)研究了化学还原法制备的不同磷含量的Ni_(100-x)P_x合金的原子和电子结构.结果表明,当x=10时,磷元素的掺入导致了NiP样品中fcc结构的镍晶格扭曲和膨胀,Ni-Ni第一近邻配位的键长约增加0.03 A.随着磷含量的增加,膨胀和扭曲加剧,当x达到14左右时,样品的fcc-Ni晶格被完全破坏,从而形成非晶态NiP合金.X射线吸收近边结构(XANES)的结果表明,低磷含量(x≤10)时NiP样品的电子结构没有明显的变化,随着磷含量的增加,Ni4p态的分布变得宽化和越来越弥散.而当x达到26时,有大量电荷从Ni原子转移到P原子.     

Zr/Al基柱撑蒙脱石的热行为

采用X线衍射分析、红外光谱分析以及氮气吸附-脱附分析等方法对Zr/Al基柱撑蒙脱石及其热处理(300～700 ℃)产物进行研究.研究结果表明:随着热处理温度升高,Zr/Al基柱撑蒙脱石的结晶程度变差;柱撑蒙脱石层间聚羟基阳离子柱撑剂发生脱水脱羟基反应,柱撑剂中的质子进入Al-O八面体层,与Si-O-Al键反应形成了Si-OH和Al-OH键;在500 ℃时,Zr/Al基柱撑蒙脱石热稳定性较强;当温度达到600 ℃以上时,柱撑蒙脱石脱水脱羟基本完全,比表面积大幅度减小,层结构遭到严重破坏,(001)面网间距从1.927 8 nm减小至 1.385 2 nm,比表面积从177.90 m2/g减小到85.19 m2/g,而平均介孔孔径则从4.172 nm增至8.592 nm.     

微孔交联淀粉的制备及其对Zn(Ⅱ)的吸附FIRT和XRD分析

以可溶性淀粉做原料,用N,N′—亚甲基双丙烯酰胺交联,过硫酸铵引发聚合得到微孔交联淀粉(MCS),并研究了其对Zn~(2+)的静态吸附行为;用红外光谱仪和X射线衍射仪对MCS及其吸附产物进行了对照分析。结果表明:MCS对Zn~(2+)的吸附符合Freundlich等温方程,吸附量达到2.36 mmol/g;MCS在1536 cm~(-1)处出现酰胺Ⅱ带N-H弯曲振动吸收峰,表明了淀粉与MBAA成功交联;MCS在3445cm~(-1)附近的N—H、O—H伸缩振动偶合而增宽的多重峰在吸附产物中变宽,且向低波数位移,而1536cm~(-1)处的酰胺Ⅱ带N—H弯曲振动吸收峰则移至1543cm~(-1)处,说明在吸附过程中,MCS的酰胺基团上的N、O原子可能与Zn~(2+)发生了配位反应;XRD显示,可溶性淀粉经交联后结晶度降低至6.4%左右,MCS上的酰胺基和—OH与Zn~(2+)形成配位键使MCS的晶形结构被进一步破坏,结晶度约为0.5%左右,已基本处于无序的非晶态。