超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪

目的：建立了超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪的方法。方法：采用乙腈前处理,超声波法提取,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C18 1.7μm×50 mm×2.1 mm,流速：0.4 m L/min,流动相：乙腈∶乙酸铵=60∶40,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量：5μL。结果：氯丙嗪方法检出限7.5μg/kg,在0 mg/L－1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数=0.9998。方法平均回收率为87.7%－101.0%,RSD为1.2%－2.6%。结论：本方法适用于猪肉中氯丙嗪的测定。     

沙苑子中沙苑子苷A超声波提取工艺及含量测定

采用正交试验法,以沙苑子苷A为考察指标,对影响沙苑子苷A超声波提取的因素进行了研究,并建立了沙苑子中沙苑子苷A的含量测定方法.结果表明,沙苑子中沙苑子苷A的最佳提取工艺为:40%乙醇,8倍量,提取3次,每次l h,其中提取次数和提取时间对结果影响显著;沙苑子苷A进样量在0.01344～0.08064μg范围内呈良好的线...     

Rapid determination of pharmaceuticals from multiple therapeutic classes in wastewater by solid-phase ex-traction and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

A new analytical method utilizing ultra-performance liquid chromatography （UPLC） tandem mass spectrometry （MS/MS） has been developed to determine 16 pharmaceuticals from 8 therapeutic classes in wastewater： bezafibrate, clofibric acid, carbamazepine, caffeine, chloramphenicol, diclofenac, gemfibrozil, indomethacin, ketoprofen, mefenamic acid, metoprolol, nalidixic acid, N,N-diethyl-metatoluamide, propranolol, sulpiride and trimethoprim. Key parameters of MS/MS, UPLC and solid phase extraction （SPE） were optimized. In general, recovery of target pharmaceuticals was over 70% for the wastewater effluent samples and 50% for the influent samples. The effects of matrix suppression, loss during the pretreatment as well as instrument variability were successfully corrected by two internal standards, and acceptable relative recovery was obtained. Target compounds were quantitatively analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode, and the detection limits ranged from 0.3 to 20 ng/L. A detailed study, matrix effect in effluent wastewater was also present. The method was applied to detecting pharmaceuticals in the wastewater from three wastewater treatment plants （WWTPs） in Beijing, China and the results demonstrated that most target compounds were detectable in both the influent and effluent, with the mean concentrations ranging from 20.5 to 5775.6 ng/L and 4.6 to 418.6 ng/L, respectively.     

超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种着色剂

本文建立了使用超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。使用1.7μm的超细填料色谱柱配合梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示各组分RSD小于1%,回收率为92.52%～99.54%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

依托泊苷纳米混合胶束的制备及其理化性质

为提高依托泊苷制剂的水溶性和稳定性,采用星点设计-效应面法优化依托泊苷纳米混合胶束(ETP mPEG-PLA/P123)的处方工艺。在单因素试验基础上,以投药量、mPEG-PLA所占质量比和水化体积为自变量,以依托泊苷包封率、载药量以及粒径为因变量,进行3因素5水平的星点设计-效应面法实验,采用荧光探针法测定临界胶束浓度(CMC),并对所制备的胶束制剂进行理化性质和释放行为的评估。结果表明,ETP mPEG-PLA/P123胶束制剂的最优处方工艺如下:mPEG-PLA与P123质量比为38∶62,投药量为5 mg,水化体积为6 mL;采用最优处方制得的混合胶束的包封率为87.4%,载药量为4.19%,粒径为115.6 nm, PDI为0.216,Zeta电位为-16.3 mV;荧光探针法测定的CMC值为1.7×10~(-3 )g/L,mPEG-PLA/P123胶束稳定性良好;体外释放实验中,依托泊苷可从胶束中缓慢而持续地释放,在48 h内释放量可达80%。采用优化处方制得的ETP mPEG-PLA/P123纳米混合胶束,能显著增加依托泊苷的溶解度,胶束制剂稳定性好,且有一定的缓释作用,可为进一步拓宽依托泊苷新型制剂的应用范围提供理论依据。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

基于UPLC/Q-TOF MS对故宫纺织品文物中红色染料成分的分析鉴定

对清代红色纺织品的染料进行提取,通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC/Q-TOF MS）对纺织品染料提取液进行分离检测,将其提取液和中国古代常用于染红的植物提取液的指纹图谱进行对比分析,发现该红色纺织品由苏木经过铝盐媒染而成。随后利用该方法对古代常用红色植物染料（红花、苏木、茜草）中的主要色素成分进行分析鉴定,从中分离出红花红色素、氧化苏木素、茜素等多种色素成分,为古代红色纺织品染料来源的判断提供科学依据。     

雷公藤制剂UPLC指纹图谱研究及4种效应成分的含量测定

为建立不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱,并同时测定制剂中4种效应成分的含量,为雷公藤制剂的质量控制提供参考和快速的检测方法。采用超高效液相色谱(UPLC)法进行分析,色谱柱:BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温35℃,在220 nm波长下进行测定;分别从定性和定量2个方面对不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱进行相似性评价。结果显示不同厂家雷公藤制剂的指纹图谱明显不同,4种效应成分的含量差异显著。表明采用UPLC法测定雷公藤制剂指纹图谱专属性强,检测速度快,分离度好,可结合4种效应成分的含量测定全面控制雷公藤制剂的质量,确保临床用药安全与有效。     

UPLC测定纤毛婆婆纳主要环烯醚萜苷成分的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定纤毛婆婆纳中梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷4种主要环烯醚萜苷类成分含量.采用Waters ACOUITY T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);柱温为40℃;流动相为乙腈-水(0.1%甲酸+2.5 mmol甲酸铵);流速为0.4 mL/min;检测波长为260 nm.结果表明梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷4种主要环烯醚萜苷类成分含量.结果表明梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷分别在1.562～50μg/mL(R~2=0.9987)、1.562～50μg/mL(R~2=0.9989)、4.689～143μg/mL(R~2=0.9996)、1.562～50μg/mL(R~2=0.9998)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为100.21%(RSD=1.3%)、99.43%(RSD=1.8%)、100.6%(RSD=2.5%)、102.7%(RSD=0.65%).该方法简便、灵敏、经济、可靠,可用于纤毛婆婆纳的质量控制和评价.     

响应面法优化南方红豆杉中10-DAB提取工艺及其含量测定

为探究南方红豆杉（Taxus wallichiana var.mairei）中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ（10-DAB）的最佳提取工艺,本研究以南方红豆杉中10-DAB含量为指标,以料液比、提取时间及超声温度为考察因素,采用单因素试验结合响应面法优化10-DAB的提取工艺,并采用超高效液相色谱（UPLC）法检测不同采摘部位、不同生长年限及不同采收时节的10-DAB含量差异。结果表明,南方红豆杉中10-DAB的最佳提取工艺条件为料液比1∶15（g/mL）、提取时间23 min、超声温度40℃,该工艺条件下10-DAB的含量为1.18%,与理论值相对偏差为0.42%。UPLC检测结果表明,南方红豆杉叶的10-DAB含量显著高于枝和树皮,且10-DAB全年累积含量受季节影响明显,10月份达到最高值。该研究可为南方红豆杉中10-DAB的提取利用提供参考依据。