N-硝基吡唑合成过程中的热安全性

为解决N-硝基吡唑安全生产问题，利用反应量热仪EaysmaxHFCal测定N-硝基吡唑合成过程中的放热速率、传热系数、比热容等热力学数据，结果表明：加料过程中平均放热速率为6.72 W，保温过程中平均放热速率为0.11 W，理论绝热温升为111.19 ℃。采用绝热加速量热仪ARC测定硝化液的热稳定性，结果表明：硝化液绝热分解分为三个阶段，后两个阶段为其主要热分解阶段。主要的热分解在78.8 ℃开始，整体绝热分解过程较为缓慢。计算了第二段热分解过程的活化能及指前因子，分别为118.81 kJ·mol-1、6.94×1013 s-1。反应液到达最大反应速率用时24 h所对应的的温度TD24=48.11 ℃，通过冷却失效情形法，确定其危险度等级为2级，反应过程的热危险较低。