基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相乙腈-0.2%磷酸溶液，流速0.4 mL·min^-1，检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量，应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰，指认2个色谱峰，15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定，方法简便稳定，数据真实可靠，可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

当归原药材与标准汤剂一致性评价

通过对比分析当归原药材与标准汤剂的体外活血活性标准,并建立其高效液相指纹图谱,以期对当归原药材与标准汤剂的质量相关性进行分析.采用纤维蛋白原平板法,以尿激酶、生理盐水分别作为阳性、阴性对照,透明圈大小为指标对当归原药材与标准汤剂的体外活血活性进行测定,采用高效液相色谱法建立其指纹图谱.实验结果显示:体外活血活性标准对比时,当归原药材有透明圈,而标准汤剂无透明圈;当归原药材与标准汤剂的高效液相指纹图谱均有8个共有特征峰,原药材比标准汤剂多一个峰A,但活血活性效应与8个共有特征峰并无相关性.实验结果表明,当归原药材与标准汤剂存在一定的差异性.     

HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分

为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。     

头孢呋辛酯在丙酮溶液中的降解动力学研究

为了研究头孢呋辛酯丙酮溶液的稳定性,应用高效液相色谱,采用单因素方式考察初始溶液pH值、温度、氧化剂种类等条件下,头孢呋辛酯在溶液中的含量随时间的变化规律,依据化学反应动力学方法建立得到了头孢呋辛酯在不同条件下的降解反应动力学模型,回归得到了模型参数、预测半衰期(t_(1/2))。利用Materials Studio模拟软件从分子尺度对头孢呋辛酯的降解机理进行了分析。结果表明:头孢呋辛酯丙酮溶液的降解符合一级反应动力学;pH值9.54时头孢呋辛酯丙酮溶液基本稳定,pH值≥9.54时其化学稳定性变差,随着pH值的增大降解速率迅速加快、溶液颜色加深;头孢呋辛酯丙酮溶液的化学稳定性随温度的升高而变差。研究结果可为相关产品的生产过程、结晶工艺设计、存储和应用提供数据支撑。     

HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化

目的 利用高效液相色谱法探究杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化。方法 分别采用回流、超声和闪式三种方式对同批贮存一年以及贮存五年的杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材进行提取，并利用高效液相色谱法对提取液中有效成分进行定量分析。结果 与贮藏期一年的药材相比，经过5年的贮存，三种皮类药材的药效物质含量均随着贮藏期延长或多或少的降低，其中杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量减少70%以上；厚朴皮中厚朴酚及和厚朴酚的含量减少1%以下；黄柏皮中盐酸小檗碱的含量减少10%以上。结论 三种皮类药材的药效物质在贮藏期变化总体有相似的规律，贮藏时间对杜仲皮皮中桃叶珊瑚苷的含量影响较大，对厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量影响最小，而对黄柏皮中盐酸小檗碱的含量影响较小。研究结果为三种皮类药材的质量控制提供了科学依据。     

盐酸奈福泮缓释片的制备和体外释放度

目的:研制盐酸奈福泮缓释片,并考察其体外释放度。方法:运用正交设计方法筛选缓释片的处方,通过释放试验评价缓释效果。结果:制备的缓释片在人为释放介质时可持续释药12 h,释放曲线符合Higuchi方程(r>0.99)。结论:以正交设计法优选的处方较合理,制备工艺较简单,制得的缓释骨架片具有较理想的缓释作用。     

HPLC测定饮用水中藻类叶绿素含量

研究了高效液相色谱法分析叶绿素以及超声波法提取叶绿素的方法.用超声波破碎藻类20min达到了叶绿素的完全提取.用V(甲醇)∶V(丙酮)=80∶20的混合流动相,并且加入质量分数为0.1%的甲酸,得到了良好的叶绿素a和叶绿素b液相色谱图,用标准曲线法测定了密云水库不同地点的叶绿素浓度.HPLC作为叶绿素的快速分析方法,可以用于水中叶绿素的定量和定性分析,与荧光分析法相比,具有快速,准确的特点.     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=1∶1)提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液(含0.1%三乙胺)(V(乙腈)∶V(磷酸水溶液)=12∶88)为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 m L/min,进样量20μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r0.999),样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%(n=6),检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

牛膝中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的HPLC法含量测定及指纹图谱研究

建立了中药牛膝的HPLC指纹图谱并同时测定其中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.6%甲酸,柱温为25℃,检测波长为260 nm,进行了13批次牛膝药材的分析。牛膝药材的HPLC指纹图谱共有16个共有峰,4个特征峰,定量测定了其中两个峰β-蜕皮甾酮和齐墩果酸。通过相似度分析初步断定,不同地域的牛膝药材在质量上存在明显的差异。该研究为建立牛膝药材的质量控制体系提供了方法和技术支持。