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1.
为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。 相似文献
2.
建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。 相似文献
3.
建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。 相似文献
4.
基于蛋白质组学策略结合18O标记技术,分析人血清白蛋白糖基化程度的糖尿病生物标志物筛选模型.基于HPLC-ESI/TOF MS的检测方法,筛选对葡萄糖敏感的人血清白蛋白酶切肽段.建立糖尿病监测及早期预警肽类生物标志物筛选模型,初步筛选出11个潜在的糖尿病早期诊断生物标志物. 相似文献
5.
为实现依兰油页岩萃取物中含氧化合物的分离与分析,采用索氏萃取法,在60℃条件下以CS2-NMP为萃取剂萃取依兰油页岩。用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对依兰页岩油中的含氧化合物进行富集,并对含氧洗脱组分进行了气相色谱-质谱串联(GC/MS)分析。结果表明:TiCl4/CuCl2两步络合法可以实现油页岩中含氮化合物的分离,脱氮率为82%,硅胶柱色谱可以实现对页岩油中含氧化合物的富集,富集组分中,氧元素的质量分数为10.69%;柱色谱富集组分中鉴定出32种含氧化合物,其组成以酚、酮、醚、酯以及有机硅氧化合物为主;在这些含氧化合物中发现了甾醇类、萜类化合物的衍生物以及酰胺基团,说明依兰油页岩中的氧可能来源于成矿的高等植物和蓝绿藻。该结果可以为依兰油页岩资源的合理利用、油页岩的成因和油母结构研究提供参考。 相似文献
6.
用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。 相似文献
7.
由于褐煤矿质组成的特点和提质工艺的复杂性,决定了褐煤提质废水在水质组成及含量上具有自身独特的环境学特征。为了建立高效、稳定以及出水水质安全的褐煤提质废水处理技术体系,采用常规分析、色谱、质谱等技术,分析研究了洗选蒸脱法褐煤提质工艺废水的污染特性和特征污染物。研究结果表明,褐煤提质加工的废水的CODCr、BOD5、NH4+-N、挥发酚、氰化物等常规污染指标较高,可生化性差,有机污染组分复杂且不同组分含量差异较大,需经过严格的水处理工艺才能满足污水排放标准的要求。研究为褐煤提质废水处理技术的开发提供了科学依据。 相似文献
8.
建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测(MRM)模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 (50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35 ℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r>0.999 0;平均加样回收率(n=6)为92.1% ~95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。 相似文献
9.
液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。 相似文献
10.
加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的种多环芳烃 《山东科学》2015,28(2):81-86
为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃,再借助于气相色谱-质谱建立了高效、准确的分析方法。该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8~7.3 ng/m L,回收率为82.8%~94.2%,相对标准偏差为1.38%~8.86%。对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广。 相似文献