硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯的合成

以对乙酰氨基苯酚和三氯硫磷为原料,经过酯化反应、水解反应得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),再以TPTA和马来酸酐为原料,经过酰胺化反应得到硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯(TPTM),总产率达到76.5%.以红外光谱、质谱及核磁共振谱对各产物的结构进行了表征,结果表明该法成功合成了目标产物.对TPTM紫外光谱进行了初步的研究,发现在204.5nm、280.0nm两处有吸收峰.     

N-（5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基）-酰胺类化合物的合成、结构表征及其生物活性研究

为了寻找高效生物活性的化合物,笔者设计合成了一系列同时含有1,3,4-噻二唑、酰胺及芳氧亚甲基等活性基团的化合物.首先以取代羧酸和氨基硫脲为起始原料,三氯氧磷为脱水剂,脱水环化得到2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,然后再将所得到的产物与酰氯进行酰胺化反应,合成出12个新的N-(5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基)-酰胺类化合物.将所合成的化合物通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段进行分析,确证结构.初步观察了所合成的目标化合物在10 ppm浓度下对小麦胚鞘发芽的影响,测试结果表明,所合成的目标化合物中大部分对小麦芽鞘生长具有抑制作用.     

咪唑酰胺化衍生物的制备与性能

通过一元羧酸与2-甲基咪唑进行酰胺化反应制备咪唑酰胺化衍生物及其盐,并对咪唑酰胺化衍生物及其盐的结构与性能进行表征.结果表明:咪唑酰胺化衍生物及其盐可降低咪唑的固化反应活性,提高潜伏性;可显著改善与环氧树脂之间的相容性,从而提高工艺操作性;可明显提高环氧树脂固化物的力学性能.     

催化剂催化聚酯的大分子酰胺化反应制备尼龙6T

以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和己二胺为原料,在溶剂环丁砜中进行大分子酰胺化反应制备一种半芳香聚酰胺(尼龙6T)。研究了不同反应温度和催化剂用量分别与产品的反应产率、酯-酰胺基团的转化率和特性粘度的关系,得到制备较高产率、酯-酰胺基团的转化率和特性粘度的尼龙6T产品所需的最佳反应条件,并进一步研究了催化剂催化大分子酰胺化反应的作用。     

金电极的逐层自组装修饰

本文运用自组装技术用ω-巯基己酸化学修饰金电极形成第一层修饰层,ω-巯基己酸暴露在外表面的羧基活性基团还可在气相条件下进行酰胺化反应键接上乙二胺,从而实现逐层自组装修饰金电极.同时对此修饰电极也进行了电化学表征.     

新配体4-(2’-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶的合成

以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶(化合物1),然后酰胺化得到4-羟基-2,6-双(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物2),再与1,2-二溴乙烷进行反应得到4-(2-溴乙氧基-2,6-二(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物3),最后用NaBH4和I2混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物4-(2-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶(化合物4)。产物通过红外光谱(IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)确认结构。当NaBH4与I2的摩尔比为3时,目标产物的产率可以达到32.3%。     

氟虫腈链状烷烃酰胺化衍生物溶剂热法合成和表征

为制备疏水程度和光物理性能良好的杀虫剂,经氢化钠处理,采用溶剂热法进行了一系列的链状烷烃酰氯反应,合成了10种氟虫腈链状烷烃酰胺化衍生物,其结构经红外、质谱、核磁和元素分析确证,并测试了其光物理性能和高效液相色谱保留时间.结果表明:该类化合物均具有稳定的荧光性能;且随着链长及氯原子数目的增多,其保留时间、疏水性和脂溶性增加,为进一步测试氟虫腈衍生物的生物活性奠定了基础.     

端氨基己二胺支化物的合成及质谱结构指认

以己二胺、丙烯酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,在甲醇介质中通过Michael加成反应室内合成了己二胺四丙酸甲酯(0.5G支化物),考察了阻聚剂种类对产物收率的影响。再以0.5G支化物为原料与乙二胺通过酰胺化缩合反应合成了己二胺四丙酰胺二胺(1.0G支化物),并对其合成条件进行了研究。结果表明:1.0G支化物的最佳合成条件为n(己二胺)∶n(0.5G)=4.5∶1,反应温度为40℃,反应时间为24 h,收率为92.87%。同时借助IR光谱及ESI-MS对1.0G产物进行了官能团验证和结构表征,研究并归属了该化合物主要特征碎片离子的裂解途径。     

2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶的合成和表征——稀土Eu3+、Tb3+配合物液体荧光性质的研究

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸和2,6-二氨基-吡啶为原料分别采用微波法、常规法经过酰胺化反应合成了一种新配体:2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶,其中微波法的产率为70%,常规法产率为50%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.