综合化学实验设计:单/双核铜配合物的温度控制合成、表征及转化

化学类专业本科生在理论课学习中，对反应的热力学产物和动力学产物有了一定的理论认识，但目前鲜有实验能够使其直观体会2种产物在制备时的差异．本实验以氯化铜和邻氨基苯甲酰胺为原料，水和乙醇为溶剂，通过仅改变反应温度，分别在60 ℃水浴加热和冰水浴冷却条件下得到了红色的热力学产物二(μ-氯)·二[氯·(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ)] ( 1 )和黄绿色的动力学产物二氯·二(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ) ( 2 )，产率分别为80.4%和76.4%．采用络合滴定法和仪器分析方法对产物进行了表征测试，结果表明在不同温度下可制备2种不同组成、结构和性质的热力学和动力学产物，且在加热条件下，配合物 2 可以转化为配合物 1 ．本设计为化学类相关专业本科生综合实验教学提供了一个成功案例，可加深学生对结构与性能的科学关联以及构效关系的认识和理解．      

工作场所空气中2-氨基吡啶的检测方法研究

2-氨基吡啶是一种重要的化工原料和医药中间体,在生产企业中被大量使用,工人也因职业原因经常接触。目前,国内关于2-氨基吡啶的报道还鲜有涉及职业卫生检测方面的研究。基于此,本文对其理化性质、职业卫生相关要求和常用的检测方法进行探讨,旨在为相关研究提供借鉴。     

Bi(OTf)3催化乙烯基硫醚对邻亚甲基苯醌的硫杂迈克尔加成反应合成邻羟基苄硫醚衍生物

以2-[羟基(苯基)甲基]苯酚类化合物和乙烯基硫醚为原料，1,2-二氯乙烷为溶剂，在Bi(OTf)₃催化下原位生成邻亚甲基苯醌， 而后与乙烯基硫醚发生选择性硫杂迈克尔加成反应构建邻羟基苄硫醚。该反应在30 ℃下搅拌3 h即可完成，目标产物收率78％~88％。该反应化学选择性好，底物适用范围广，底物中2-[羟基(苯基)甲基]苯酚类化合物苯环上具有不同吸电子和给电子取代基，对于苯基乙烯基硫醚和乙基乙烯基硫醚，该反应均可以顺利得到相应产物，并且可放大至克级规模反应。     

多限相邻排列问题初步探索

本文研究限定相邻元素的排列问题,由单组的限邻问题推广多组限邻问题,并得到集合中若干个不相交子集之间的限邻排列问题的解决办法,其中多次用到容斥原理、集合的交并运算和归纳与猜想原理,并对定理进行了初步的推广与应用.     

基于邻菲啰啉的Cu(Ⅱ)混配配合物的合成与表征

先合成2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体,再与邻菲啰啉及硝酸铜利用水热反应,合成了铜(II)的固态配合物,并通过红外光谱分析、紫外光谱分析、荧光光谱分析和滴定分析等技术手段,进一步推测该配合物的可能组成。     

基于KNN分类器的分层图像特征提取

给出一种基于k最近邻分类器(KNN)的分层图像特征提取方法.该方法能有效地获得有代表性和判别性的模板集合,并以较低计算复杂度来获取更高的识别精度.     

邻烷基二苯甲酮在光促进合成中的应用

近年来,光促进的有机合成作为一种温和、绿色的合成手段引起了广泛关注.常见的光促进有机反应不可避免地需要添加金属配合物或有机染料作为光敏剂,而邻烷基二苯甲酮衍生物是一类具有光活性的化合物,在光照下发生烯醇化生成邻醌二甲烷,无需外加光敏剂即可发生多种化学反应.从手性有机小分子催化的不对称反应和C-H键官能团化两方面对近年来邻烷基二苯甲酮衍生物参与的光化学转化反应进行了总结和综述.     

响应面法优化提取藏药木藤蓼多糖工艺及其苯酚硫酸法含量测定

通过响应面法优化木藤蓼多糖提取工艺,采用苯酚硫酸法测定木藤蓼中多糖含量.实验考察了温度、料液质量浓度、超声时间等单因素对多糖提取的影响;在单因素的基础上,采用BOX Behnken进行3因素3水平中心组合设计并进行实验.结果显示,在温度65℃、质量浓度450mL/g、超声40min条件下,木藤蓼多糖含量达到最大值,为0.59%.实验的稳定性、重复性、精密度的相对标准偏差分别为0.87%,0.84%,1.09%,实验方法可靠.     

2个氨基膦酸酯类化合物的合成和抑菌活性研究

基于Kabachnik-Fields反应,反应原料亚膦酸二乙酯、苯甲醛分别与苯胺和对甲苯胺在无催化剂和溶剂,一定反应时间和温度条件下,一锅法合成了2个氨基膦酸酯类化合物(1和2),利用1H-NMR,13C-NMR和IR对化合物1和2进行了结构鉴定,命名为二乙基[(苯基)(苯胺基)甲基]膦酸酯(1)和二乙基[(苯基)(对甲苯胺基)甲基]膦酸酯(2)。对所合成的化合物1和2分别做了抑菌活性研究,选取2种细菌(枯草芽孢杆菌和大肠杆菌),3种真菌(Fusarium oxysporum, Llyonectria destructans和Neocosmospora rubicola)。结果表明,化合物1和2在测试浓度范围内分别对上述细菌和真菌表现出不同程度的抑制作用。     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.