SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

羧酸(-COOH)的络合萃取

羧酸是带有羧基的有机化合物,是一类极性有机化合物.羧酸在日常生活和工业生产中应用越来越广泛,其重要性也越来越显著.为了减少资源的浪费和环境污染,实现可持续发展,探讨安全有效、经济实用、易于实现自动化的羧酸分离技术,是化学工作者的研究方向.络合萃取是基于可逆络合化学反应,来萃取分离极性有机物稀溶液的高效、高选择性、经济成本低、易于实现自动化的方法,对高纯物质制备和高浓度有机废水的处理具有广阔的应用前景.本文综述了2008年6月至2020年5月期间在国内外公开发表的络合萃取羧酸方面的文献;总结了一元羧酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸、3-羟基丙酸、乳酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙醛酸、丙酮酸、α-亚麻酸)、二元羧酸(草酸、丙二酸、丁二酸、衣康酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、己二酸、戊二酸、庚二酸)、多元羧酸(柠檬酸、丙烯三甲酸)、芳香族羧酸(苯甲酸、苯乙酸、羟基苯甲酸、原儿茶酸、没食子酸、2,3-二苯基丙酸)的萃取条件、萃取机理、萃取工艺,比较了其在不同萃取体系中的萃取效果;总结了离子液体萃取羧酸的状况及盐效应对络合萃取效果的影响.结果发现:羧酸和萃取剂的界面反应机制受有机相的极性影响,极性稀释剂的加入可有效提高萃取剂的萃取效率;盐效应对络合萃取效率有正影响,氯化钠等无机盐的加入,可使萃取有机物的成本下降;与传统络合萃取相比,离子液体“更绿色”,使用疏水性离子液体萃取羧酸的效果优于其他离子液体.同时对络合萃取动力学的情况进行了归纳,从动力学的角度分析了萃取剂及萃取反应的工艺可行性.进一步分析发现:新型萃取剂与萃取工艺的研发、反萃取技术与萃取动力学的研究、盐效应对络合萃取的影响规律、络合萃取与其他技术(分离、氧化还原、催化、吸附等)的联合应用等将是作者今后努力的方向.     

二甲基亚砜工业废盐的回收方法和工艺设计

二甲基亚砜(DMSO)产品用途广泛,但其生产时伴生大量的工业废盐,成为制约DMSO工业发展的瓶颈问题.在实验室内对四种DMSO废盐的成分及含量进行了全组分分析,采用直接萃取和分步结晶的方法回收废盐中的二甲基砜(MSM)、硝酸钠和甲基磺酸钠,取得较好的回收效果:MSM的回收率为95%,纯度为99. 7%;硝酸钠回收率为70. 2%,纯度为97. 4%;甲基磺酸钠的回收率为50%,纯度为75. 2%.回收3种物质的纯利润合计1 950元/吨废盐.该方法和工艺最大限度地回收和回用了工业废盐,在消除污染的同时,还可给企业带来收益.本研究可为解决DMSO行业的瓶颈问题提供参考.     

固相微萃取技术分析两种芳香植物精气成分及与其精油成分的比较

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对香叶天竺葵与柠檬香蜂草的精气进行分析鉴定,并用面积归一法测定其相对含量.结果显示,在香叶天竺葵和柠檬香蜂草中分别鉴定出62和43种化学成分,分别占总精气成分的99.5%和99.9%.其中,香叶天竺葵的主要成分为香叶醇(17.8%)、愈创蓝油烃(14.6%)、d-杜松烯(12.0%)、香茅醇(8.7%),而柠檬香蜂草的主要成分则为β-石竹烯(11.4%)、异戊醇(9.5%)、月桂烯(9.0%)、3-辛酮(8.4%),顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术比动态顶空采样和热脱附/GC/MS联用技术所得到精气成分种类多,且主要成分差异性明显.与精油相比,香叶天竺葵精气与精油的共有成分为香叶醇、香茅醇、α-水芹烯、罗勒烯、芳樟醇、薄荷酮、异薄荷酮、丙酸香茅酯、α-石竹烯;柠檬香蜂草精气和精油的共有成分是甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醇、α-石竹烯.     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。     

全谷物鸡蛋与土鸡蛋挥发性化合物的对比研究

以全谷物鸡蛋和土鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄为研究对象,采用顶空固相微萃取与气相色谱—质谱联用技术对两种鸡蛋的挥发性化合物进行检测和对比分析.结果表明:从全谷物鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出28种、25种、14种挥发性化合物,从土鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出22种、20种、13种挥发性化合物.鉴定到的挥发性化合物主要包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、烯烃类、芳香族类、酯类、胺类、杂环类及其他类化合物.对比显示:全谷物生蛋清中酯类、胺类化合物显著高于土鸡蛋生蛋清,而酮类和萜类化合物显著较低;全谷物熟蛋清中烷烃类化合物显著高于土鸡蛋熟蛋清,而醛类显著较少;土鸡蛋熟蛋黄中胺类化合物显著高于全谷物熟蛋黄.研究结果对阐明两种类型鸡蛋品质和风味差异的分子机制提供了重要信息.     

全自动SPE-HPLC-DAD法测定熟肉制品中15种合成色素

利用全自动固相萃取-高效液相色谱技术,建立了熟肉制品中15种合成色素的高通量检测方法.样品经乙醚除脂后,用乙醇-水-氨水(70+30+1)溶液进行2遍提取,合并,浓缩,沉淀后取上清液使用全自动固相萃取仪进行固相萃取,洗脱液浓缩定容后进HPLC-DAD进行检测,采用外标法定量.15种色素在0. 05～20μg/mL的范围内线性关系良好(r 0. 999),定量限为0. 02～0. 12 mg/kg.进行1～10倍定量限水平的添加回收试验,回收率范围为72. 05～99. 39%,相对标准偏差为0. 36～9. 23%.该方法在节约成本和缩短检测周期方面具有很大的优势.     

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2～100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%～118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%～7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。