钢瓶供给氢气和空气的气相色谱法测定室内环境中的苯和TVOC

室内挥发性有机化合物(VOC)中的苯是强致癌、致残、致畸性的有毒污染物。为保证人体健康,住建部对室内环境中的苯和TVOC有严格的标准限量。采用热解析直接进样的气相色谱法分别测定,但两个测定苯的方法结果可比性差。按"规范"的定义,采用Tenax-TA管采样,250℃下热解析、优化色谱仪的测定条件,建立了测定苯和TVOC的气相色谱法。新方法操作简便,费用低,结果重现性好,更合理准确。     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

液晶清亮点对光敏手性偶氮苯分子螺旋扭曲力常数的影响

本文主要研究了光敏手性偶氮苯分子Azo-o-Bi的螺旋扭曲力常数(β)及其变化量(Δβ)与液晶清亮点之间的关系。将光敏手性偶氮苯分子Azo-o-Bi与不同的向列相液晶主体E7,HTG135200-100,HNG715600-100配置成具有光敏性的胆甾相液晶,测量Azo-o-Bi分子在不同胆甾相液晶中的β值及Δβ值。通过分析不同胆甾相液晶的差热扫描量热(DSC)曲线,研究手性剂的β值及Δβ值与液晶清亮点间的关系。发现液晶的清亮点越高,手性剂的β值及Δβ值越大。这是由于液晶清亮点越高,其所对应的有序度参数越大,液晶分子排列的有序程度越高,分子间的相互作用力越强,从而导致光敏手性剂对向列相液晶产生的螺旋扭曲力及其变化量就越大。     

阳离子型酞菁前驱体的合成与表征

通过季铵化反应将咪唑阳离子和吡啶阳离子结构分别引入到邻苯二腈的3位或4位,合成了4种新型阳离子型邻苯二腈衍生物,并利用红外吸收光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析对它们的结构进行了表征.     

固载型杂多酸(盐)-桥键嵌入型离子液体合成新方法及其对苯甲醇催化氧化作用研究

本文采用了一种新的合成方法----一步法合成固载型杂多酸(盐)-双硅烷型(桥键嵌入型)离子液体,并对合成的催化剂进行XRD,低温N2吸附-脱附,FT-IR等一系列表征,用于催化苯甲醇的绿色选择性氧化反应,得到了88%的转化率和>99%的选择性,催化剂重复使用5次,催化活性未见明显降低。为比较不同的合成方法及离子液体在介孔材料中不同的位置所得到的催化剂的物理化学性质、催化活性等方面的差异,我们又采用传统的多步法(后嫁接法)及一步单硅烷法合成了2种催化剂作为对照,结束显示出了一步双硅烷法合成催化剂的优势所在。     

PA6/ADP/BOZ复合材料的阻燃性能

将合成的双酚A型苯并噁嗪(BOZ)作为成炭协效剂与二乙基次膦酸铝(ADP)复配应用于阻燃聚酰胺6(PA6),熔融共混制备了阻燃PA6复合材料.通过UL94阻燃等级、极限氧指数(LOI)、锥形量热(Cone)、扫描电镜(SEM)以及热分析(TG/DTG)等研究了复合材料的协同阻燃性能及作用机制.结果表明:BOZ和ADP在阻燃PA6具有良好的协同阻燃效应.添加0.3%BOZ和9.7%ADP时,PA6/ADP/BOZ复合材料的垂直燃烧达到UL94 V-0级,LOI达到了31.0%,拉伸强度、弯曲强度分别为74.6和109.6 MPa.     

3-(1-烷氧甲酰基乙基)-2-取代苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷的合成和表征

采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐(AE)、水杨醛(SD)、硼氢化钠(NB)以及三氯氧磷(TCP)和五氟苯酚(FP)等为原料分别合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸异丙酯(1a)和3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTF-2).合成条件是:①AE、SD、三乙胺(TEA)和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0～5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸乙酯(1b)和N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸甲酯(1c).②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0～5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50～55℃反应4～6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTN-2)和3-(1-甲氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTP-2).利用FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57(6) nm,b=0.718 14(3) nm,c=1.904 40(7) nm,α=90.0°,β=95.705(3)°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在.     

含1,3,4-噻二唑的吡唑烷酮类化合物的合成、晶体结构及生物活性

以几种取代的α,β-不饱和羧酸酯与1,3,4-噻二唑肼类化合物为原料,合成得到7个未见报道的含1,3,4-噻二唑结构的吡唑烷酮类化合物3a～3g.通过IR、NMR、元素分析等测试手段对所合成的化合物结构进行了表征.通过溶液结晶法得到化合物3d的有机单晶,利用X射线单晶衍射仪测得该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;该化合物的分子间通过氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状超分子结构.采用微量二倍稀释法,测试了3a～3g对大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑菌活性,其中,有4个化合物的抑菌活性较好,与其分子结构中含氯元素有一定的关系.本研究结果为这类化合物的深入研究提供了有价值的参考.     

基于 B aeye r‐Villige r反应与 Wi ttig 反应合成几种新型苯并螺环酮类化合物

对Pd₂(dba)₃参与邻溴苯基环丁酮类化合物开环反应得到的苯并螺环二酮类化合物进行衍生化研究, 并通过Baeyer-Villiger反应和Wittig反应考察一系列含有不同官能团的反应底物. 结果表明, 该方法可高选择性地制备不同类型的苯并螺环化合物.