基于咪唑衍生物和间苯二甲酸配体的Cd(Ⅱ)配合物的合成、结构及性能

该文以咪唑衍生物2-(1H-咪唑-1-甲基)-6-甲基-1H-苯并咪唑(immb)和芳香二羧酸间苯二甲酸(H_2bdic)为配体,在120℃的水热条件下通过与CdCl_2·2.5H_2O的自组装,成功得到了一个新的配位化合物{[Cd(immb)(bdic)(H_2O)]·H_2O}_n(1)。通过元素分析、傅里叶红外光谱分析、单晶结构分析、粉末衍射图谱分析、热稳定性分析、激发及荧光光谱分析对目标配合物进行了表征。该配合物属于三斜晶系,空间群为P-1。Cd(Ⅱ)离子均处于七配位环境中,并且同时被immb配体和bdic~(2-)阴离子桥联形成二维网状结构,层与层之间又借助于分子间的氢键彼此连接形成三维超分子结构。室温下,固态配合物1在269 nm下激发,在331 nm处出现较强荧光发射峰。     

微波促进合成1-((1H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚

在微波促进下,各种醛、β-萘酚、2-氨基苯并咪唑在无任何催化剂和溶剂的情况下,三组分一锅法合成了1-((1 H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚系列化合物.该方法具有反应时间短、操作简单、产率较高等特点.化合物的结构经过IR,1HNMR,13CNMR等得到证实.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1.184g·cm-3,Z=4,最后一致性因子为R1=0.0923,wR2=0.2089.目标分子通过分子间N-H…N氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.     

以D-苯甘氨酸为原料的苯并咪唑类化合物的合成

以D-苯甘氨酸为原料,经氨基保护和羧基活化后与邻苯二胺反应,以较高产率合成了苯并咪唑类化合物.通过1H NMR、13C NMR、IR和X射线衍射对其结构进行了表征.同时对其进行了旋光性测定,发现以D-苯甘氨酸为原料所合成的苯并咪唑类化合物发生了外消旋化作用.     

二维层状配位聚合物:[Ni(Hbic)_2]_n的合成、晶体结构和热分析

利用刚性配体1H-苯并咪唑-5-羧酸(H2bic)与Ni(NO3)2.6H2O,在水热条件下组装得到一个新颖的镍配位聚合物:[Ni(Hbic)2]n。X-射线晶体衍射结构解析表明:每个Ni()离子呈六配位扭曲的八面体构型,配体通过μ2-(η2-O,O-),N3和μ2-(η2-O,O-),N1 2种配位模式连接金属离子形成了波浪状的(4,4′)层结构,二维层通过氢键和π-π堆积作用形成了一个三维超分子。热分析结果表明配合物在410.0°C下是稳定的。     

2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff碱铽配合物的合成及性质研究

在甲醇溶液中合成了新型2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff 碱配体及其铽(Ⅲ)配合物,通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱、三维荧光激发和发射光谱进行了分子组成确证及性质研究.结果表明,铽(Ⅲ)配合物组成为Tb2L3(NO3)3(L=C11H12N3O3S),该配合物的荧光除受中心离子微扰的配体发光外,还有明显的中心Tb3+离子窄带发射,在220.0～350.0 nm(最佳激发波长为320.0 nm)激发时,发射中心Tb3+离子的特征窄带荧光;在350.0～540.0 nm(最佳激发波长为410.0 nm)激发时,产生550.0 nm的发射谱线;在波长为860.0 nm的锐光激发下,发射490.0 nm的上转换荧光.     

低价钛试剂促进下苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉衍生物的合成

在低价钛试剂促进下,以2-（2-硝基苯基）苯并咪唑和碳酸二三氯甲酯为原料,经过串联还原偶联反应,一步合成了一系列苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉-6（5 H）-酮衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

2-(2′-羟基苯基)苯并咪唑类衍生物的合成及荧光性质

合成了4种2-(2′-羟基苯基)苯并咪唑类衍生物,并对其结构进行了表征;研究了衍生物的荧光性质及互变异构体对荧光量子产率的影响;探讨了不同的取代基对荧光性质的影响,得出吸电子取代基使荧光量子产率减小的结论.     

二(2-苯并咪唑亚甲基)胺的新型合成方法及表征

首次在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,6 mol.L-1的盐酸为催化剂,用亚氨基二乙酸和邻苯二胺缩合生成二(2-苯并咪唑亚甲基)胺,反应时间仅17 min,收率为75%.与常规方法相比,该方法反应速度是传统方法的85倍,收率是传统方法的2倍,溶剂用量减少到传统的1/4.并摸索出此化合物在微波辐射下合成的最佳条件.     

微波辐射β分子筛负载SO_4~(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。