复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法研究

探讨采用鲎试剂法代替家兔法进行复方泛影葡胺注射液热原物质检查的可行性.根据临床最大给药剂量计算细菌内毒素限值,按《中国药典》2015年版四部进行实验和结果判断.实验结果表明复方泛影葡胺注射液稀释20倍时对细菌内毒素检查无干扰,细菌内毒素限值为1. 25 EU·m L-1.对3批复方泛影葡胺注射液进行常规检查,结果均符合规定.本项研究建立的复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法可以替代原有的家兔热原检查法.     

石灰石中碳酸钙测定方法的改进

现有的石灰石中碳酸钙的测定方法试验用材造价较高,且操作较繁琐,本研究对其进行了改进,取消了用铂坩埚高温熔融、加氟化钾掩蔽等操作。具体方法:用浓盐酸溶解石灰石粉末,加三乙醇胺掩蔽Fe3+和Al3+,Na OH掩蔽Mg2+,排除干扰离子后钙红作指示剂,用EDTA滴定Ca2+。     

有机化学反应机理的教学技巧与方法研究

反应机理是有机化学课程体系的重要组成部分,但其比较抽象,难教难学.从6个方面介绍了有机化学反应机理教学和学习过程中应该注意的问题,教学实践表明,按此法教学能够取得良好的效果.     

不同试剂盒提取质粒中内毒素水平的比较

目的比较几种不同质粒提取试剂盒提取质粒中内毒素水平。方法选用6种市售商业化试剂盒:QIAGEN质粒小提试剂盒Plasmid Mini Kit(12123),QIAGNE无内毒素质粒大提试剂盒EndoFree PlasmidMaxi Kit(12362),康为世纪高纯质粒中提试剂盒(CW0502),A厂家无内毒素质粒中提试剂盒,B厂家无内毒素质粒小提试剂盒,C厂家无内毒素质粒小提试剂盒(BSC01S2D)。分别提取质粒DNA,应用鲎试剂显色基质法和凝胶法检测所提质粒中内毒素水平。结果6种试剂盒提取质粒得率、A260/A280及A260/A230值均较好,但内毒素水平各不相同,其中各厂家标明无内毒素试剂盒提取质粒中内毒素水平相对较低,QIAGEN无内毒素质料大提试剂盒提取的质粒中内毒素小于0. 125 EU/μg。结论6种质粒提取试剂盒使用时应根据实际情况进行选择。     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

羧酸(-COOH)的络合萃取

羧酸是带有羧基的有机化合物,是一类极性有机化合物.羧酸在日常生活和工业生产中应用越来越广泛,其重要性也越来越显著.为了减少资源的浪费和环境污染,实现可持续发展,探讨安全有效、经济实用、易于实现自动化的羧酸分离技术,是化学工作者的研究方向.络合萃取是基于可逆络合化学反应,来萃取分离极性有机物稀溶液的高效、高选择性、经济成本低、易于实现自动化的方法,对高纯物质制备和高浓度有机废水的处理具有广阔的应用前景.本文综述了2008年6月至2020年5月期间在国内外公开发表的络合萃取羧酸方面的文献;总结了一元羧酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸、3-羟基丙酸、乳酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙醛酸、丙酮酸、α-亚麻酸)、二元羧酸(草酸、丙二酸、丁二酸、衣康酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、己二酸、戊二酸、庚二酸)、多元羧酸(柠檬酸、丙烯三甲酸)、芳香族羧酸(苯甲酸、苯乙酸、羟基苯甲酸、原儿茶酸、没食子酸、2,3-二苯基丙酸)的萃取条件、萃取机理、萃取工艺,比较了其在不同萃取体系中的萃取效果;总结了离子液体萃取羧酸的状况及盐效应对络合萃取效果的影响.结果发现:羧酸和萃取剂的界面反应机制受有机相的极性影响,极性稀释剂的加入可有效提高萃取剂的萃取效率;盐效应对络合萃取效率有正影响,氯化钠等无机盐的加入,可使萃取有机物的成本下降;与传统络合萃取相比,离子液体“更绿色”,使用疏水性离子液体萃取羧酸的效果优于其他离子液体.同时对络合萃取动力学的情况进行了归纳,从动力学的角度分析了萃取剂及萃取反应的工艺可行性.进一步分析发现:新型萃取剂与萃取工艺的研发、反萃取技术与萃取动力学的研究、盐效应对络合萃取的影响规律、络合萃取与其他技术(分离、氧化还原、催化、吸附等)的联合应用等将是作者今后努力的方向.     

稀土离子La~(3+)修饰纳米TiO_(2-x)F_x光催化性能

以四氯化钛、硝酸镧、硫脲、氟化铵、氨水等为主要实验药品,采用常温络合-控制水解法制备具有可见光催化活性的La离子修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液.使用XRD、UV-Vis、纳米激光粒度分析仪等表征了样品的物相、粒径、组成、光吸收等性质.在光照下,考察了La修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液降解酸性红3R的光催化性能.结果表明,当La掺杂物质的量浓度为0.1%,F掺杂物质的量浓度为0.3%,体系pH值为6,回流时间为15min时,样品乳液对酸性红3R染料的降解率达到95%以上.     

磷酸三丁酯(TBP)-正辛醇络合萃取邻氯苯酚的平衡特性

以邻氯苯酚为萃取溶质,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及浓度、水相平衡pH、邻氯苯酚初始浓度等因素对萃取平衡的影响;提出了同时考虑萃取剂络合作用和稀释剂物理萃取作用的分配比的表达式;并用傅立叶红外光谱对萃取机理进行了分析.结果表明,磷酸三丁酯(TBP)主要通过氢键缔合与邻氯苯酚的中性分子发生络合反应而进入有机相,萃取剂浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素.     

Fenton氧化深度处理制药废水的研究

针对阿维菌素、盐霉素废水经厌氧-好氧工艺处理后难以进一步生物降解的特点,采用Fenton氧化法进行深度处理。试验研究探讨了不同pH值、反应时间、H_2O_2投加量以及n(H_2O_2)∶n(Fe2+)对COD去除效果的影响。在pH值为3.0,H_2O_2(体积分数为30%)投加量为1.5mL/L,n(H_2O_2)∶n(Fe~(2+))为5∶1条件下,废水COD质量浓度由224mg/L下降到64.3mg/L,去除率达到71.3%。     

Fenton试剂处理磺胺甲恶唑制药废水的研究

用Fenton试剂处理磺胺甲恶唑废水,以测定COD值为主要指标,研究了Fe2+的投加量、H2O2投加量、p H值、H2O2投加次数和反应时间等因素对处理磺胺甲恶唑废水的影响.结果表明:对于COD质量浓度为1 166.6mg/L的磺胺甲恶唑模拟制药废水,当Fe2+的投加量为0.2 mol/L,H2O2投加量1.0 mol/L,p H值为3,H2O2投加次数4次,反应时间为60 min的条件下,COD去除率达到最大,为88.9%.说明Fenton高级氧化体系对此类难以生物降解的抗生素制药废水处理的效果很好.