不同产地独活及其混伪品的质量差异性分析

多点采样,对不同来源的独活及其混伪品进行质量差异性分析.测定不同产地独活及其混伪品总灰分、酸不溶性灰分、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯质量分数,并结合HPLC指纹图谱对不同产地独活及其混伪品开展质量评价.结果表明,不同产地独活除陕西样品的蛇床子素略低于《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)标准外,其余样品均符合《药典》质量要求,而独活混伪品的蛇床子素质量分数均远低于正品独活质量分数.不同产地的独活HPLC指纹图谱有25个共有峰,各独活样品的指纹图谱与对照图谱的相似度在0.9以上,所建立的指纹图谱可用于独活的质量评价.因此,多指标的测定结果结合HPLC指纹图谱,可有效对不同产地的独活质量进行差异性分析和评价;混伪品蛇床子素的质量分数远低于正品独活,蛇床子素的质量分数高低可作为正品独活区别于混伪品的一个重要特征指标.     

光电与微生物结合的生物杂化光合体系生产聚β-羟基丁酸酯的研究进展

人工光合系统具有较高的光吸收率，但难以合成具有高附加值的化合物.微生物则可以利用自身的促进自我修复与复制、具有高特异性的生物酶催化合成各种高分子化合物.生物杂化光合体系结合两者优点，为化学品的合成提供了一条清洁高效、经济、可持续的发展途径.近年来，有科学家利用生物杂化光合体系生产生物可降解材料聚β-羟基丁酸酯，取得了初步成效.以下从光催化剂协同微生物杂化光合体系和微生物电合成体系两个方面，介绍了生物杂化光合体系生产聚β-羟基丁酸酯的研究进展，研究了利用该体系生产聚β-羟基丁酸酯的现存问题，并对其未来发展方向进行了展望.     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

基团转移聚合法合成山梨酸酯类聚合物的研究

设计及合成不同官能团的山梨酸酯类单体,以有机催化剂膦腈碱(1-tert-butyl-4,4,4-tris(dimethylamino)-2,2-bis[tris(dimethylamino)phosphoranylidenamino]-2Λ~5,4Λ~5-catenadi(phosphazene),t-Bu-P4)为催化剂(1-methoxy-1-trimethylsilyloxy-2-methyl-propene)MTS为引发剂,采用基团转移聚合法(Group Transfer Polymerization,GTP)精确合成分子量可控的聚山梨酸酯。通过核磁氢谱、凝胶渗透色谱表征聚合物的结构及分子量,分散性指数(PDI)在1.16～1.25之间,分子量与理论分子量相吻合;利用差示扫描热量法(DSC)测试聚合物的玻璃化转变温度(-27.38℃～33.94℃),并讨论官能团对玻璃化转变温度的影响及规律。     

含非对称N_2O_2配体异丙氧基铝配合物催化丙交酯开环聚合研究

以含非对称N2O2配体异丙氧基铝配合物1催化外消旋丙交酯(rac-LA)开环聚合,研究了单体与催化剂的摩尔比、反应时间和反应温度对聚合反应的影响.结果表明,该配合物对丙交酯开环聚合有较好的催化活性,可制得分子量分布为中等程度的聚丙交酯(Mw/Mn=1.26-1.45).     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

3-(1-烷氧甲酰基乙基)-2-取代苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷的合成和表征

采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐(AE)、水杨醛(SD)、硼氢化钠(NB)以及三氯氧磷(TCP)和五氟苯酚(FP)等为原料分别合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸异丙酯(1a)和3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTF-2).合成条件是:①AE、SD、三乙胺(TEA)和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0～5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸乙酯(1b)和N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸甲酯(1c).②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0～5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50～55℃反应4～6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTN-2)和3-(1-甲氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTP-2).利用FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57(6) nm,b=0.718 14(3) nm,c=1.904 40(7) nm,α=90.0°,β=95.705(3)°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在.     

离子液体中Cu纳米电极上电化学还原CO2合成碳酸二甲脂

在不同的温度和时间下煅烧Cu片得到CO₂前驱体,再由Cu₂O前驱体电化学还原得到铜电极（Oxide reduced copper, OR-Cu）.通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等测试手段对材料进行了表征,通过循环伏安（CV）和气质联用仪(GC-MS)等表征手段探讨了材料对CO₂的电化学催化性能以及对电合成DMC产率的影响.结果表明,OR-Cu电极的晶界以及Cu₂O初始厚度是影响材料电催化性能的主要因素.700 ℃下煅烧2 h的Cu₂O前驱体,再经电化学还原所得到的电极具有明显的晶界及合适的Cu₂O初始厚度,具有最高的电催化活性,以其作为电极合成DMC的产率在室温下可达到87%.     

西兰花种子中黑芥子酶酶解性质及其应用研究

为探究黑芥子酶在食品方面的应用价值,以10种西兰花种子作为实验材料,采用液相色谱测定异硫氰酸烯丙酯的含量,计算在不同pH值、不同温度条件下的黑芥子酶的酶解活性。发现不同种子黑芥子酶的最适条件不同,其温度范围为50~65℃,pH值的范围为5~8。以酶活性最高的种子作为酶源,10种蔬菜作为底物,采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合的方法,并结合感官评价,评测西兰花种子中黑芥子酶对各种蔬菜香气恢复的程度。结果表明,西兰花种子能够很大程度地恢复十字花科蔬菜香气,并且有恢复部分其他科蔬菜香气的作用。     

微生物诱导碳酸钙沉积加固土体的注浆方法

为了探讨微生物诱导碳酸钙沉积(MICP)在实际工程中的应用方法,尝试注浆管MICP加固土体,即在土体中插入不同分布密度注浆孔的注浆管,将菌液和胶结液通过注浆管注入土体中,从而形成加固体,并通过对比试验,研究注浆管MICP的加固效果。试验结果表明,经过注浆管MICP处理,能形成完整的且强度较高的固化砂柱,并且固化砂柱的强度比较均匀。