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1.
在强碱催化下,甲基异丙酮和4-氟苯甲醛通过羟醛缩合反应得到α,β-不饱和酮2,然后与苯甲醛生成1,4-二酮化合物,将其与醋酸铵在醋酸催化下一锅法得到吡咯化合物,最后在叔丁基锂强碱作用下,与苯基异氰酸酯反应得到目标产物吡咯羧酸苯基酰胺类化合物。 相似文献
2.
基于激发态分子内质子转移的过程,设计合成了一种新颖的水合肼比率荧光探针—2-(苯并[d]噻唑-2-基)苯基-4-氧代戊酸甲酯(HBT-RCO),通过质谱(MS)和核磁共振(NMR)进行了结构表征.荧光光谱研究表明:在水合肼存在下,探针HBT-RCO的荧光光谱显著红移,且显示出比率荧光光谱特征,最大荧光强度比值(I483/I385)增强约14倍.利用I483/I385与水合肼浓度的比例关系实现对水合肼的定量检测. 相似文献
3.
采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐(AE)、水杨醛(SD)、硼氢化钠(NB)以及三氯氧磷(TCP)和五氟苯酚(FP)等为原料分别合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸异丙酯(1a)和3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTF-2).合成条件是:①AE、SD、三乙胺(TEA)和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0~5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸乙酯(1b)和N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸甲酯(1c).②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0~5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50~55℃反应4~6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTN-2)和3-(1-甲氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTP-2).利用FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57(6) nm,b=0.718 14(3) nm,c=1.904 40(7) nm,α=90.0°,β=95.705(3)°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在. 相似文献
4.
以1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪分别与溴乙酸反应,所得产物再与4-羟基香豆素反应,合成哌嗪香豆素衍生物A和B,并研究其抗菌活性。A和B通过对倍稀释法测定其对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的最小抑菌浓度。结果表明:A和B对所测试的4种菌株均有较好的抑菌作用,其中B的抑菌效果优于A,且对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好,最小抑菌质量浓度为0.337μg/mL,优于阳性对照氯霉素。 相似文献
5.
《中南民族大学学报(自然科学版)》2019,(1):7-16
设计合成了一系列双丙酮-D-葡萄糖(化合物1)衍生物,双丙酮-D-葡萄糖草酸甲酯(化合物2)、双丙酮-D-葡萄糖草酸乙酯(化合物3)、双丙酮-D-葡萄糖-丙二酸甲酯(化合物4),并将其用于超临界二氧化碳(scCO_2)中溶解度的测定和关联研究.在压力范围(8.0~13.6 MPa)内对不同的温度(313,323,333 K)下的浊点进行测量,再用5种不同的理论半经验模型(Chrastil,KJ,SS,MST,JCF)对溶解度数据进行计算和关联分析,其结果与实验数据有较好的吻合度,JCF模型拟合效果最好,平均绝对相对偏差(AARD)最低,为3.13%~6.22%.此外,还根据Kumar和Johnston理论计算了这4种化合物在超临界相中的偏摩尔体积,通过计算结果得其值在-6479.51~-630.65 cm~3·mol~(-1). 相似文献
6.
《云南民族大学学报(自然科学版)》2019,(6):546-552
以藤黄酸为原料分别与氨基酸反应,合成了一系列新型的藤黄酸衍生物,其结构经MS、~1H NMR、~(13)C NMR确证.采用磺酰罗丹明B(sulfurhodamine B)法测试目标化合物对人肺癌A549、人黑色素瘤A375、人肝癌HepG2和人胃癌BGC823细胞的体外抗肿瘤活性.结果显示,大多数化合物表现出较强的抗肿瘤活性.其中含非极性小基团侧链的氨基酸衍生物的活性普遍较高,化合物3和4的活性明显高于藤黄酸对照品;部分含极性氨基酸的衍生物的活性下降并且针对不同细胞株体现了不同的选择性. 相似文献
7.
以1,4-二溴苯和1,8-二碘联苯为原料分别与咔唑发生乌尔曼偶联反应制得两种相应的成对偶联分子,用NBS作为溴化试剂与这两种分子反应制得新型的多溴代产物:3,3′,6-三溴-1,4-双咔唑基苯、3,3′,6,6′-四溴-1,4-双咔唑基苯和3,3′,6-三溴-1,8-双咔唑基联苯.该溴化物与咔唑在铜催化下发生乌尔曼偶联反应制得3种新颖的树枝状咔唑类衍生物:3,3′,6-三(N-咔唑基)-1,4-双咔唑基苯、3,3′,6,6’-四(N-咔唑基)-1,4-双咔唑基苯、3,3′,6-三(N-咔唑基)-1,8-双咔唑基联苯.通过核磁、质谱分别对所合成的化合物进行了表征. 相似文献
8.
4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景. 相似文献
9.
李会端 《西南师范大学学报(自然科学版)》2014,39(9):21-25
采用H2O/DMF混合溶剂热技术,选择咪唑羧酸衍生物和草酸混合配体与稀土金属铽配位合成了具有开放骨架结构的稀土咪唑羧酸配合物:[Tb(HpyimdC)(C2O4)0.5(H2O)]·(H2O)3(配合物1).X-射线单晶衍射等测试结果表明配合物1结晶在单斜晶系,C2/c空间群(No.15);草酸与稀土铽螯合配位形成一维zigzag链,再通过异位吡啶基咪唑羧酸的配位作用连接形成配合物1的三维开放骨架结构,沿y,z轴具有穿插超大孔道,客体分子位于孔道中. 相似文献
10.
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 相似文献