水热-热分解法合成系列MCo2O4自组装纳米材料

以硝酸钴和二价M (M=Zn²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺)盐为原料,草酸盐为沉淀剂,通过水热过程获取MCo₂(C₂O₄)₃复合草酸盐中间体,对中间体在400~500 ℃范围内进行热处理2 h,获得自组装的MCo₂O₄纳米粒子超结构材料.采用热失重(TGA)、 X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析手段,对中间体及目标产品的热稳定性、结晶度、形貌、结构进行表征.结果表明:中间体主要经历脱结晶水和草酸盐热分解两个过程,其热分解温度应高于370 ℃;获得的钴酸盐为纳米粒子的自组装超结构,纳米粒子颗粒细小均匀,粒度在15~30 nm之间;目标产品的形貌、结晶度与样品的本性及助剂的种类存在相关性.  

Keggin型硅取代钨钴酸盐[CoⅢW11O40（SiOH）2]5-的合成和表征

以CoⅢW11和TEOS为原料,在乙醇-水混合溶剂中首次合成了Keggin型硅取代的钨钴酸盐[CoⅢW11O40(SiOH)2]5-.用IR、UV-vis、TG-DTA和元素分析技术对样品进行了结构和组成表征.表征结果显示,两个SiOH基团进入了CoⅢW11的空位,并形成了Si-O-Si桥,产物的对称性介于饱和与缺位结构之间.同时,考察了反应条件对合成产物的影响.结果表明,pH和乙醇-水的配比对合成产物的影响很大.酸度与醇用量须有一个合适的匹配,只有在pH=1,V EtOH∶V H20=2∶1的条件下,才能得到高产率和高纯度的产物.  

水热法合成高容量的纳米级锂离子电池负极材料钴酸盐

采用水热法制备出了3种不同的纳米级钴酸盐MCo2O4（M=Mn，Zn，Cu）．产物的晶型、形貌分别通过x一射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．XRD结果表明，3种钴酸盐均属立方晶系，具有尖晶石结构；TEM结果表明，3种钴酸盐均为纳米级颗粒，粒径分别为11～17、16—23和22～26nm．将其作为锂离子电池负极材料进行了恒电流测试，其初始放电容量分别高达1448、1534和1509mA·h·g-1．利用循环伏安法对其反应机理做了初步的探讨．充放电结果说明水热法合成出的纳米级钴酸盐有望成为锂离子电池负极材料．