原子光谱／质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中的应用

重点介绍作者实验室10多年来在国家自然科学基金委八五、九五重点项目，多个面上项目及科技部中药攀登子课题，中药现代化重中之重项目及福建中药现代化重点项目的支持下，在原子光谱/质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中应用领域的工作进展，主要包括：样品引入技术；流动注射与原子光谱/质谱联用及色谱分离技术与原子光谱/质谱的联用。结合国内外在这一领域的进展，讨论所建立新方法、新技术在复杂样品中的元素形态的分析及在中药毒理，药理及质量控制中的应用，并对今后这一领域的发展进行了展望。  

高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱

利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构.  

牛初乳中IgG1、IgG2的制备色谱分离与纯化

以二甲基十二烷基苄基溴化胺为预处理物质，采用DEAE Sepharose F.F离子交换色谱和Sephacryl S-200HR凝胶过滤色谱分离纯化了牛初乳中的IgG1和IgG2用亲和高效液相色谱法测定了IgG1、IgG2的含量。  

荧光光度法测定舒必利制剂的含量

研究了舒必利的荧光光度法，其激发波长和荧光波长分别为２９２和３３４ｎｍ。该法灵敏度高，重现性好，检测下限为０．０１７ｍｇ．Ｌ＾－１．该法用于测定片剂和针剂中舒必利的含量，变异系数＜０．７６％，回收率在９６．１％－１０４．３％之间。  

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸/水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素最低检出浓度分别为32μg/kg、15μg/kg、23μg/kg、19μg/kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76~92%，相对标准偏差为0.8~4.5%，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。  

青枯雷尔氏菌HPLC分析中色谱分离条件的研究

研究了在青枯雷尔氏菌的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响.建立了在室温下分离青枯雷尔氏菌的最佳色谱条件:采用Toyopearl SuperQ-650C强阴离子交换树脂、0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH 8.0)、洗脱盐浓度为1 mol/L NaCl、洗脱梯度0~75%/30 min、流速1 mL/min.在该色谱条件下,可获得良好分离的3个青枯雷尔氏菌色谱峰.  

水溶性杯芳烃在分析化学中的应用

综述了水溶性杯芳烃在分析化学中的研究进展，主要阐述了水溶性杯芳烃在光度法、电化学、色谱分离、毛细管电泳及分子识别等方面的应用。  

高纯度金雀花碱的提取方法研究

探索从披针叶黄华种粒中提取并纯化金雀花碱的实验室新方法，采用实验室常用的简便操作方法。而不是传统的色谱分离法。得到高纯度的金雀花碱，测定了其核磁共振碳谱和氢谱，并验证了其成分、结构及纯度。  

顺式（±）菊酸动力学拆分研究

本文研究了以（－）－ｔｒａｎｓ－２，２－二甲基－３－异丁烯基环丙烷甲醇为拆分剂对（±）－ｃｉｓ－２，２－二甲基－３－异丁烯基环丙烷羧酸（顺式（±）菊酸）的动力学拆分。研究表明此菊酸酯在２米，１０％ＤＣ－ＱＦ－１不锈钢色谱柱上可以得到完全分离。顺式（±）菊酸的两种立体异构体的酯化相对速率相差较大，本文研究了反应物比例，反应温度，反应时间对顺式（±）菊酸酯化产物的影响，选择较佳的反应条件，可以将顺式（±）菊酸的两种立体异构体分开。利用此反应对顺式（±）菊酸进行动力学拆分，获得（－）－顺式菊酸，其ｅ，ｅ值达９５％。