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1.
为阐明辛夷药材中芳香性双四氢呋喃化学成分,采用溶剂萃取、高速逆流分段、大孔树脂和半制备高效液相色谱分离和纯化,得到了4个高纯度芳香性双四氢呋喃木脂素单体化合物.通过1H NMR、13C NMR、MS等现代波谱学方法分别鉴定为:松脂醇二甲醚(1),木兰脂素(2),里立脂素B二甲醚(3),epimagnolin B(4).辛夷芳香性成分的鉴定为其在医药、食品工业中的应用提供了更好的理论依据. 相似文献
2.
对1 m×2 m×0.35 m逆流太阳能溶液集热/再生器进行实验研究,分析了影响太阳能溶液集热/再生器再生效率的各种影响因素.实验研究发现,常温溶液再生存在明显两段式分布,溶液再生效率随空气流量的增加先增后减,存在最大值;溶液再生效率随溶液流量增加而递减.加热溶液综合再生效率升高;而加热再生用空气其综合再生效率下降.采用含湿量为20 g/kg再生用湿空气的再生效率比用含湿量为10 g/kg的再生用湿空气的再生效率小0.16.随着太阳辐射强度的提高,溶液再生效率也相应增加.因此,逆流太阳能溶液集热/再生器应在空气较干燥、太阳辐射强度较高时运行,并选取适合的空气流量. 相似文献
3.
4.
高速逆流色谱法分离珠子草中的木脂素 总被引:1,自引:0,他引:1
为克服采用传统方法分离木脂素的不足,采用高速逆流色谱法对珠子草中的木脂素进行分离,得到3个木脂素,通过红外光谱( IR)、质谱( MS)、核磁共振( NMR)等方法鉴定为珠子草素( niranthin)、叶下珠次素(hypophyllanthin)和叶下珠脂素(phyllanthin)。分离溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(3/2/3/2,V/V),下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为正转800 r/min,温度为25℃。实验结果为木脂素的分离提供了一条有效的途径。 相似文献
5.
高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷 总被引:1,自引:0,他引:1
建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。 相似文献
6.
采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。 相似文献
7.
刺五加是我国东北地区典型的药用植物,其中的黄酮类化合物具有广泛的药理活性,黄酮类化合物在叶中含量最高。利用"逆流-超声-热压"联用提取技术对刺五加叶中的黄酮类化合物进行提取,通过正交实验考察了该技术的提取条件,对刺五加中总黄酮提取率的影响,结果表明:溶剂为50%乙醇,提取时间为2h,提取次数为2次,投料比为1:20时,提取率最佳。 相似文献
8.
山楂叶提取物中牡荆素金丝桃苷异槲皮苷对照品的制备 《山东科学》2017,30(4):13-18
采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。 相似文献
9.
建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1000mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45mL/min,上样量600mg,经过一次分离纯化(40min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254nm和500nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20mL/min,上样量900mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254nm和500nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。 相似文献
10.
目的:研究高速逆流色谱(HSCCC)分离天然产物中成分的应用进展.方法:采用Pubmed和CNKI数据库收集和整理HSCCC相关的实验研究情况,并主要综述了HSCCC的工作原理、特点、溶剂系统的选择、成分(生物碱、黄酮类及其它成分)分离与纯化、技术联用与改进等的应用及研究进展.结果:高速逆流色谱是最近几十年发展起来的一种具有独特优点的创新色谱技术(新型液-液分配技术),并随着对药物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,已被广泛的用于天然产物的研究.结论:在色谱技术领域中,HSCCC应用于分离天然产物成分具有重要地位. 相似文献