固态电解质Li3PS4晶相结构转变

硫化物Li₃PS₄是重要的含硫快离子导体,锂离子电导率高,机械性能优异,化学兼容性好,属于全固态电池中一类重要的固态电解质.Li₃PS₄具有多种晶体结构（玻璃态、α相、β相、γ相）,而晶体结构对于材料离子电导率有决定性的影响,因此探究不同Li₃PS₄晶体结构的合成条件及其转变过程对固态电解质的应用有重要意义.本文通过原位变温Raman和室温X射线衍射（XRD）分析发现,通过球磨法所得glass-Li₃PS₄在首次升温过程中（240℃）优先转变为亚稳态的β-Li₃PS₄,此时冷却到室温能保持β相结构,并具有较高的离子电导率(0.65 mS cm^–1).当烧结温度继续升高（>480℃）,β相会转变为离子电导率更高但热力学不稳定的α-Li₃PS₄,在后续的降温过程中,α相会直接转变为热力学更稳定但离子电导...     

Heusler合金Fe_2VAl的晶体结构与热电性能研究

采用真空电弧熔炼和放电等离子烧结技术制备了Full-Heusler合金Fe_2VAl,利用XRD、XPS对合金的物相结构与成分进行表征,在300～800K温度区间内测试了合金的Seebeck系数、电阻率、热导率等热电参数,并将实验结果与基于L2_1有序结构Fe_2VAl合金的模拟计算值进行了比较。结果表明,实验所制的合金样品中Fe、Al、V原子比接近于2∶1∶1,基本满足Fe_2VAl合金的成分配比;结合XRD衍射谱及10K下合金的饱和磁矩可知,所制合金样品中除了完全有序的L2_1结构相外,还存在部分的B2相。另一方面,基于热电性能测试结果可知,所制Fe_2VAl合金表现出典型的n型半导体特性,其Seebeck系数和电阻率随着温度的升高而降低,这与利用VASP和BoltzTraP软件包结合计算得到的L2_1结构Fe_2VAl合金的热电参数随温度(300～800K)的变化趋势相符合;合金的热导率随着温度的升高呈先降低后升高的趋势,在500K附近具有极小值,而无量纲参数热电优值ZT在500K附近达到最大值,约为0.052。     

多主元FeNiMnCr0.75Alx高熵合金微观结构和力学性能的研究

研究了合金中Al含量的增加对铸态FeNiMnCr_0.75Al_x（x=0.25，0.5，0.75，原子分数）高熵合金晶体结构及力学性能的影响。采用X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合金的微观结构及形貌进行分析，采用维氏硬度计和MTS万能试验机测试合金的硬度和室温压缩性能。试验结果表明，铸态下，FeNiMnCr_0.75Al_x高熵合金均由bcc和fcc两种晶体结构的相构成。随着Al含量的增加，合金中bcc结构的相的相对含量逐渐增加，导致硬度和压缩屈服强度也随之升高，应变量降低；且Al含量的增加最终也促使合金中无序bcc结构的相逐渐转变为Ni：（Mn+Al）=1：1（原子分数比）型有序bcc结构的相。     

[Zn(Pybox)Br2]配合物的合成, 晶体结构及催化性质研究

合成了一种锌的配位化合物(Dm-Pybox)ZnBr2(1),(Dm-pybox为2,6-二[4',4'-二甲基噁唑啉]吡啶),通过核磁,元素分析,红外和X-射线单晶衍射表征确定其结构.对于配合物C15 H19 N3 O2 ZnBr2,Mr(分子量)=498.52,单斜晶系,空间群为P21/c,a=10.2422(19)?,b=16.141(3)?,c=11.513(2)?,β=99.128(2),V=1879.2(6)?3,Z=4,F(000)=984,μ=5.570mm-1,ρc=1.762g/cm3,最终的R1=0.0584(I>2σ(I))和wR2=0.1773(所有数据).配合物1可以在水溶剂和室温条件下高效催化二茂铁甲醛与活泼亚甲基化合物Knoevenagel缩合反应.     

一个单核三价铬配合物的晶体结构、发光性质及热稳定性

我们重新合成了曾经报道过的反式K[Cr(C₂O₄)_2·(H₂O)₂]_2·3H₂O三价铬配合物, 并借助先进的单晶衍射仪和更先进的解析手段得到了该配合物更加精确的结构模型，该配合物属于单斜晶系，P2/n（No. 13）空间群，晶胞相关参数为：a = 7.8827 (4) Å，b = 5.7296(3) Å，c = 13.6447(7) Å，β= 103.506(5)°，Z = 2，Dc =1.980 Mg/m³，V = 599.22(5) ų。热重测试结果显示该配合物在357 K以前是稳定的，在410 nm最有效的紫外光光源的激发下，配合物在610 nm处有一个尖锐的发射峰。     

Fe掺杂对BiTaO_4陶瓷样品介电和铁电特性的影响

为探究Fe掺杂对BiTaO4陶瓷样品介电特性和铁电特性的影响,采用传统固相烧结法制备了Bi Ta1-xFexO4-x(x=0,0.01,0.03)陶瓷样品,利用X线衍射仪和扫描电子显微镜对样品的晶体结构和表面形貌进行分析,利用精密阻抗分析仪和铁电分析仪对样品的介电性能和铁电性能进行检测.结果表明:Fe掺杂没有明显改变样品的晶体结构;随着Fe掺杂量的增加,样品的介电常数表现出较好的稳定性,介电损耗略有减小,且基本保持在tanδ=0.05以下,其漏电流先增大后减小,且掺杂样品均可得到比较完整的电滞回线.     

8-［4-吡啶］-1,3,5,7-四甲基-2,6-二溴氟硼二吡咯甲川的晶体生长、结构表征和光谱性质

利用溶液晶体生长法,将8-［4-吡啶］-1,3,5,7-四甲基-2,6-二溴氟硼二吡咯甲川(BDP-Br₂)溶于乙醇-水混合溶剂中,自然挥发,可获得BDP-Br₂单晶.X-射线晶体学分析表明,BDP-Br₂晶体属单斜晶系P2₁/c空间群,分子式为C₁₈H₁₆BF₂N₃Br₂,M_r=482.97.其晶体学参数如下:a=1.500 7(1)nm,b=1.129 5(1)nm,c=2.225 9(2)nm,β=90.949(8)°,Z=8,ρ_c=1.701 g·cm^-3,R=0.073,R_w=0.164,拟合优度(GOF)=1.010.在BDP-Br₂晶体结构中,每个BDP-Br₂染料分子通过分子间C-H…F氢键和C-H…π超分子作用,组成Z形分子链反向交替堆积的三维分子阵列结构.固相和溶液相的BDP-Br₂染料分子可分别于550和561 nm处观察到光致发光现象.     

新型庚酰基吡唑啉酮的合成及 晶体性能表征

本文以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)含氮五元杂环为母体,选取含7个碳的直链烃为取代基,采用Jensen合成法,合成出新型的吡唑啉酮衍生物1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5(HL).应用元素分析对产物进行组成测试,并将获得的单晶在单晶XRD衍射仪内进行结构分析,发现晶体属于单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数a,b,c分别为0. 850 02(9),0. 840 90(9),2.223 6(2) nm,晶胞中独立原子的个数Z=4,品质因子S=1.082.同时运用热重分析、红外光谱分析和荧光光谱对其进行表征,并对其电化学性能和生物学特性进行了探索.     

2,4,6三甲基苯甲酸和5,5′二甲基2,2′联吡啶稀土镧配合物的构筑、晶体结构和热分解反应动力学

以2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶为配体,采用溶剂热合成法,制备出双核分子结构配合物[La(L)_3(L′)]_2(L=2,4,6-三甲基苯甲酸根,L′=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶).晶体结构表明该配合物属于三斜晶系,Pī空间群,配合物分子通过配体分子之间微弱的π-π堆积作用分别形成一维链状和二维面状结构.TG-DTG/DSC研究结果表明该配合物具有一定的热稳定性,讨论了配合物的热稳定性和结构之间的构效关系.采用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Starink法得到配合物第1步热分解过程的活化能与转化率的变化关系,计算了该步热分解反应的表观活化能.     

配位聚合物[Zn(BIX)_2Cl_2]_n的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Zn(BIX)2Cl2]n(BIX=1,4-bis(imidazol-1-methyl)phenyl),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=15.398(8),b=20.194(11),c=20.436(11),β=91.594(1)°,V=5 992.99(60)3,Dc=1.566 68 g/cm3,C14H14N4Zn Cl2,Mr=374.602 3,F(000)=3 040.0,Z=4.00,GOOF=0.884,R1=0.0448,wR2=0.1229.该化合物表现出S型链状结构,并且两条链通过氢键的作用形成相互垂直缠绕的柔性长链结构.